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分享原子荧光资料: 刘海公 2013-6-9 12:45; 原子荧光光谱仪基本原理仪器结构仪器维护目录概述原子荧光光谱分析是 20 世纪 60 年代中期发展起来的一种新型痕量分析技术。具有分析灵敏度高 , 干扰少 , 线性范围宽等优点。能测量 11 中元素 As （砷）、 Sb （锑）、 Bi （铋）、 Hg （汞）、 Ge （锗）、 Se （硒）、 Sn （锡）、 Te （碲）、 Pb （铅）、 Zn （锌）、 Cd （镉）环境保护、卫生防疫、城市排水、地质普查必测项目 . 概述 1969 年 Holak 把经典的砷化氢发生反应与原子光谱相结合，建立了氢化物发生—原子光谱分析的联用技术。此方法是在一定的反应条件下，利用某些元素能产生初生态的氢作还原剂或者发生化学反应，将样品溶液中的分析元素还原成挥发性的共价氢化物，借助载气流将其导入原子光谱分析系统进行定量测定。受氢化物反应限制和元素的特性限制，目前只能测量 11 中元素。概述三大类原子光谱 AAS 、 AES 、 AFS AFS 三大突破 a ）光源 -- 空心阴极灯 b ）氢化物 -- 反应体系 c ）断续流动 -- 进样系统基本原理原子荧光 - 原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后 , 其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态 , 然后去活化回到某一较低能态而发射出特征光谱的物理现象。各种元素都有其特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素含量。基本原理当实验条件固定时，原子荧光强度与试样浓度成正比。根据标准系列进行定量分析。 If= ɑ C 仪器结构原子荧光光度计由四个部分组成 - 光源，氢化物发生（断续流动和自动进样、氢化物反应系统），原子化系统，检测系统。仪器结构光源 ---- 高强度空心阴极灯，寿命 3000mAh 光路 ---- 三个透镜，无色散元件原子化器 ---- 屏蔽式石英炉炉芯结构内气 ---- 氢化物蒸汽、氩气、氢气外气 ---- 氩气，作用如下： a ）防止氢化物被氧化，降低原子化效率 b ）防止荧光猝灭进样方式 - 断续流动仪器结构仪器结构反应系统和氢化物通路炉芯结构示意图在更换或清洗炉芯时要注意不要打碎，另外气管不要接错，载气接内管。炉丝要尽量和外管平齐仪器结构气路自动控制，分成两路，一路是载气，一路是屏蔽气载气流量每分钟 300--1000 毫升，三个电磁阀控制屏蔽气流量每分钟 500--1200 毫升，三个电磁阀控制压力开关保护检测和信号处理和其它光谱仪器相同，包括光电转换、信号放大、采样和计算机处理、显示打印等仪器结构电路控制：主机内主要有三块电路板 a ）前放 -- 电流电压转换，信号放大 b ）主控板 -- 提供信号控制和采样处理 c ）灯电源板 -- 点亮阴极灯进样量 1.0-1.5 毫升炉高调节 -- 手动，数值是反方向预热灯电流 AFS-2202E 双道原子荧光光度计维护 1 、在开启仪器前，一定要注意开启载气。 2 、检查原子化器下部去水装置中水封是否合适。 3 、一定注意各泵管无泄漏，定期向泵管和压块间滴加硅油。 4 、实验时注意在气液分离器中不要有积液，以防溶液进入原子化器。 5 、在测试结束后，一定在空白溶液杯和还原剂容器内加入蒸馏水，运行仪器清洗管道。关闭载气。并打开压块，放松泵管。 6 、更换元素灯时，一定要在主机电源关闭的情况下进行。不要带电插拔灯。 AFS-2202E 双道原子荧光光度计维护 1 、为保持仪器表面清洁，可用洗涤剂稀释后用干净的纱布浸湿后擦拭，再用干净湿纱布擦洗。 2 、仪器中的透镜应保持清洁，如发现不洁现象，可用脱脂棉蘸乙醇和乙醚的混合液拧干后擦拭。 ( 混合液为： 30 ％乙醇和 70 ％乙醚 ) 3 、原子化室内容易受酸气和盐类的侵蚀，因此透镜前帽盖和原子化器上会有白色沉淀物形成的斑点，可用干净的纱布擦拭，以保持清洁。 4 、原子荧光光谱法是一种痕量和超痕量分析方法。因此，在测定较高含量样品时，应预先稀释后进行测定，如不慎遇到极高含量时 ( 特别是 Hg) 则管路系统将受到严重污染。 AFS-2202E 双道原子荧光光度计维护处理方法：可将载流／样品进样管放入 10 ％ HCl(V ／ V) 溶液中，启动蠕动泵不断进行清洗，如仍然难以清洗干净时，则需更换聚四氟乙稀管路，一般情况下，均可得明显改善，如仍有残余难以清除情况下，则需对石英炉管情况，按照说明书将石英炉管拆下，用 20 — 30 ％王水浸泡 24 小时左右。然后再用去离子水清洗干净，晾干或置于烘箱内烘干后使用。 5 、更换点火的电炉丝要按照说明书要求，将备有专用的炉丝换上即可，不可将炉丝剪短，否则阻值发生变化，与输人电压不能匹配。 6 、应注意空心阴极灯前端石英玻璃窗清洁，不能用手触摸，如发现不洁现象应采用上述第二条中使用混合液进行擦试干净。; 582 次阅读 | 0个评论

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