VIP标识|| WAP浏览| RSS订阅

蔬菜水果中农药残留量的测定

放大字体缩小字体发布日期:2006-05-15 浏览次数: 1021
      一、目的要求
      1、了解电子捕获检测器(ECD)的检测原理和使用方法。
      2、掌握农药残留量的测定方法。
      二、基本原理
      ECD是一种选择性检测器,对含X、S、P、N、O电负性强的物质,影响很大,而对非电负性物质,则影响很小。
      放射源( 3H或 63Ni)产生的B射线将载气N 2电离成正离子和电子,这些离子和电子在电场作用下形成“基流”。当电负
      性样品进入检测器后,便捕获自由电子,形成的负离子和载气的正离子结合为中性分子,以使基流下降,产生对应的
      负信号——倒峰。在一定范围内,检测器的响应信号和样品组分的浓度成正比。
      六六六、DDT是目前用量叫大的有机农药,其化学性质稳定,施用后残留在大气、土壤、水体、植物中不易消失,对
      人体健康不利。
      本法利用己烷提取样品,采用0.23%OV-17和2.8%OV-210混合固体液分离,ECD检测器,外标法定量。
      三、仪器与试剂
      仪器:气相色谱仪,ECD;离心机;布氏漏斗;0.5*22cm玻璃层析柱;1000ml分液漏斗2只
      试剂:无水硫酸钠、硫酸钠、己烷、丙酮、浓硫酸(均为AR);硅藻土(30—30目)、OV—17、OV—210(色谱级)、
      Chromosorb WAW—DMCS;α-666、β-666、γ—666、δ—666、p,p'—DDE、o,p一DDT、p,p'一DDD,p,p'
      —DDT。?
      四、实验步骤
      1.色谱条件:
      Φ3mm×2m玻璃柱,固定相:o.23%OV—17+2.8%OV—210,Chromosorb ?? W,AW一DMGS,80~100目
      ;T c=200℃,T D=210℃,T i=230℃;载气:N 2 ? (99.99%),60~70ml/min ;放大器高阻10 8Ω脉冲间隔50μs。
      2 .试样的提取和净化
        将洗净后的蔬菜或水果切碎,并充分混合称取l00g样品放入捣碎缸中,加己烷200ml,丙围50ml,快速捣碎2min。
      将浆液倒入500m1离心怀中,用少许蒸馏水冲洗捣碎缸并入离心杯,在3000r/min的离心机中,离心15min,离心液用
      布式漏斗过滤,用己烷冲洗离心怀,并经布式漏斗过滤,滤液倒入1000mI分液漏斗使其分层。
        将水层分到第二个1000m1分液漏斗中。己烷层用500m12%硫酸钠振摇1min,使其静止分层。再将水层并入第二个分
      液漏斗中,加50mI己烷轻轻摇2min,静止弃去水层。最后将两个分液漏斗中的己烷提取液都通过装有无水硫酸钠的简形
      漏斗,滤入250m1三角瓶中。提取液在水浴上浓缩到20一30mI左右,用己烷定容到50ml。
        从50mI容量瓶中吸出5mI提取液在氮气流中浓缩到1m1后倒入层析柱中净化。层析柱为0.5cm×22cm玻璃管,内装硅
      藻土(1g硅藻土滴加0.6mI的浓硫酸混和),柱的底部放一段经己烷洗涤过的破璃棉,硅藻土层的顶端放入少许无水硫酸
      钠。洗涤浓缩器的己烷也倒入层析柱中,然后用己烷冲洗柱,用25m1容量瓶收集。??
        自25m1容量瓶中吸取一定体积的净化溶液,经浓缩即可进样分析。
      3.仪器调试:
      (1) 将载气调至需要量,接通主机电源;
      (2) 先升检测器温度,再升汽化室温度和柱温; 打开微电流放大器“电源”开关和放大器开先,灵敏度高阻
      为10 8Ω,衰减调到适当位置,“基补”-“零调”开关放在‘基补”上;
      (3) 打开“脉冲电源”开头,“μs选择”调到50μs;
      (4) 打开记录仪电源和记录笔开关,调“基补”电位器,把记录笔调到0.8一0.95位置。
      (5) 检查基流时,“脉冲电源”开关处于关位置,记录笔指针向零点方向移动(否则应改变“正”“负”开关位置),
      指针移动量应在记录仪量程范围6内,但不应小于0.1mV;
      (6) 各恒温器稳定后,就可进样分析。
      4.标准溶液配制:
      用己烷配制“α—666、β—666、γ—666、δ—666、p,p'—DDE、o,p一DDT、p,p'一DDD,p,p'—DDT各
      为l00ppm(β—666要先用少量蒸苯溶解)的贮备液。 操作溶液浓度与样品浓度相近。
      5.色谱测定:
      (1)用各种浓度的六六六、DDT标准溶液注入色谱仪,以确定ECD的线性范围;
      (2)进样品溶液,根据样品的峰高,用标准贮备液配制浓度相近的操作溶液;
      (3)在相同色谱条件下,依次进样品和标样,记录t R和色谱图。
      五、数据处理
      根据色谱图测量蜂高,计算蔬菜和水果中的六六六、DDT的含量。
      c i?/ hs*Wi*K(mg/kg)=h i*c s*W s?
      式中:
      c i——样品中农药的浓度;
      h i——扣除试剂空白后的峰高;
      W s—一标准溶液进样邑;
      W i——样品溶液进样量;
      h s——标准溶液峰高;
      c s——标准溶液的浓度(mg/kg ),
      K——浓缩系数
      六、问题讨论
      1.脉冲间隔对测定有何影响?如何选择?
      2.如何防止ECD的污染?
      3.所用的注射器和玻璃器皿为什么不能用丙酮、氯仿等洗涤?
      4.测定时为什么要先确定ECD的线性范围?
      七、注意事项
      1.使用ECD时应采用高纯度载气,并经净化处理。
      2.新装填的色谱柱必须在高于使用温度的条件下充分老化,未老化好绝对不得与ECD相连。
      3.使用ECD时,如短时间停机,不要关闭载气,只将载气流速降低。
      4.所用的注射器、玻璃仪器等,必须用烃类溶剂充分洗净,绝对不能用丙酮、氯仿等洗涤。
      5.萃取中出现乳化现象时,可采用冰冻、离心、吸滤等方法破乳化。有机相中水较多时可加少许无水硫酸钠脱水。
      [ 网刊订阅] [ 仪器设备搜索] [] [ 告诉好友] [ 打印本文] [ 关闭窗口] [ 返回顶部]


      推荐图文
      推荐仪器设备
      点击排行
      网站首页| 广告服务| 信息服务| 银行账号| 版权隐私| 使用协议| 联系方式| 关于我们| 网站地图| 友情链接| 网站留言| 鲁ICP备10014333号
      ?2008-2010 雷竞技电竞 All Rights Reserved
      Powered by Destoon 2.5
      Baidu
      map