1.食用油中如掺有桐油,常采用三氯化锑法,亚硝酸法,及硫酸法进行检验。
方法一 (三氯化锑法) 操作:取油样1ml于小试管中,沿管壁小心加入“桐油鉴别试剂A”1ml,使试管中溶液分为两层,将试管置于40℃温水中,加热约10分钟。如有桐油存在,在溶液分层的界面上,会出现紫红色至深咖啡色的环。 说明:本法效果与加热时间有关,加热时间长,颜色加深。本法对菜油,花生油,茶子油中混杂桐油很灵敏,但豆油,棉子油存在有干扰。 方法二 (亚硝酸法,需自备硫酸和石油醚) 操作:取5~10滴油样于试管中,加入2ml石油醚,使油溶解,加入3~4粒“桐油鉴别试剂B”,加入1ml硫酸(硫酸+水=1+1),摇匀静置,在5~15分钟内观察石油醚层(上层),若呈现白色混浊即为阳性。放置后变黄色。 说明:①本方法适用于豆油、棉子油、及深色油中混杂桐油的检出,检出限0.5%。本方法不适用于芝麻油。大量青油(梓油)存在,对本法有正干扰。 方法三 (硫酸法,需自备硫酸) 取油样数滴,置于白色点滴板凹穴中,加入1~2滴浓硫酸,如有桐油存在,则呈现深红色并凝为固体,同时颜色逐渐加深,最后成为黑色凝块。 2.大麻油 大麻系一种有毒的大麻科植物,其果实含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略带淡绿色。由于大麻子中含有带麻醉性的有毒成分,如四氢大麻酚,大麻二酚,大麻酚等,故食用未经处理或处理不当的大麻油,会引起中毒。可用以下3种方法检验大麻油。 方法一 (浓盐酸—蔗糖法,需自备盐酸) 操作:取油样1ml置试管中,加入浓盐酸3~5ml,加入一次量的“大麻油鉴别试剂”,振摇1分钟后观察,若酸层染上粉红色,静置后逐渐变成红色,示有大麻油存在。 方法二 (对二甲胺基苯甲醛法) (仅提供方法) 操作:取油样1ml置于试管中,加入1%对二甲胺基苯甲醛乙醚溶液lml,浓盐酸lml,振摇混匀,静置20分钟后观察,酸层呈现深绿色,示有大麻油存在。 方法三 (磷酸法) (仅提供方法) 操作:取油样1ml置于试管中,加入85%磷酸1ml,振摇混匀静置5分钟后观察,酸层呈现绿色,示有大麻油存在。 3. 青油(梓油) (仅提供方法) 青油又称梓油,柏子油,食用后会引起呕吐和腹泻。青油中含有较多的高级不饱和脂肪酸,能与溴生成不溶性的六溴化合物沉淀而被检出。 操作:取油样1ml置于试管中,加入无水乙醚1ml使其溶解。在溶液中缓缓滴人溴水,直至混合液呈鲜明红色,摇匀后置冷水浴中(15℃以下)约15分钟,取出观察,如有沉淀生成,示有青油存在。 说明:本方法检出限为2.5%,本方法对亚麻仁油,鱼油有同样反应。 4. 蓖麻油 (仅提供方法) 蓖麻油是一种工业和医药上的重要用油,不能食用,误食后会引起腹泻。 蓖麻油能与无水乙醇以任何比例互相混合,而其它植物油不易溶于无水乙醇,故可以根据这一差别检验食油中混入蓖麻油。 操作:取油样5ml,置于有0.1ml刻度的10ml离心管中,加入5ml无水乙醇液,密塞剧烈振摇2分钟,去塞,将离心管置于离心机中,以l000转/分钟的速度,离心5分钟。取出离心管,静置30分钟后,读取离心管下部油层的体积数,如低于5ml,则表示油中掺有蓖麻油。 说明:①本方法检出限为5%(油样中含有5%以上的蓖麻油即可检出)。②巴豆油也溶于无水乙醇A液,结果一样,故还需用下法作巴豆油的检验。 5. 巴豆油 巴豆油是一种剧毒的非食用油,把巴豆油与氢氧化钾溶液混合后加热,在两液交界处会产生红棕色的环,根据这一特殊的现象,可确定巴豆油的存在。 操作:将1ml油样注入小试管中,加入无水乙醇液5ml,将其充分混匀后,将此溶液沿试管壁慢慢加到盛有3ml“巴豆油鉴别试剂”的试管中,将此试管置40~50℃温水中加热30分钟,如在两液界面处出现棕色环,示有巴豆油存在。 说明:①本方法检出限为2.5%。②棉子油,菜子油,豆油有时也会产生淡红色环,但与巴豆油红棕色环很容易区别。③因掺巴豆油的多少,色环的颜色由红棕→棕黑色。④注意:“巴豆油鉴别试剂”为强碱溶液,一旦溅入眼内,要用大量清水冲洗。 6. 矿物油 矿物油来源于石油分馏的产物,属于较高级的直链烷烃,而食用油脂系高级脂肪酸的甘油酯,尽管外观有某些相似,但其化学性质有很大的差别。 方法一 取1滴油样于比色管中,加5滴“矿物油鉴别试剂(强碱溶液,谨慎操作)”和5ml无水乙醇,不加盖,于80~100℃水中加热10分钟,加热过程中随时轻轻摇动,取出时乙醇容量不要少于4ml,加入5ml蒸馏水,若发生混浊为阳性,其浊度随矿物油的浓度增加而加大。其最低检出量为0.1%。如果油中混有硬度较大的水时,也会发生混浊,久放产生沉淀;混有矿物油时久放析出透明油滴浮于液面。操作中可用一种食用油作对照试验,如下图依次为机油、煤油和葵花子油。 |
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方法二 (需要蒸馏装置) 作为食用油脂的高级脂肪酸的甘油酯,可以在碱性条件下发生水解反应(即皂化反应),其产物皆易溶于水。而矿物油则不能皂化,也不溶于水。据此性质即可通过皂化反应来检验矿物油。 操作:把1ml油样置于100ml的三角瓶里,加入1ml“矿物油鉴别试剂”和20ml无水乙醇。接上空气冷凝管。将三角瓶置于沸水浴中。加热回流5分钟,皂化过程中,随时振摇。皂化后,加入25ml沸水,混合均匀。溶液如呈浑浊,或有油状物浮起,示有矿物油存在。 方法三 (仅提供方法) 根据矿物油在紫外光照射下能发生荧光,而植物油无此性质。据此可以检验出矿物油。 操作:取油样及己掺有矿物油的对照油各1滴,分别滴于两张白色滤纸片上,置紫外光下观察.油样与对照油样出现青色荧光,则表示油样中掺有矿物油。 |