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砷和汞的检验，一般采取经典的“雷因须氏法”为基本定性实验，呈阳性反应时，表示样品中可能含有砷或汞，现场监测时可作基本定论并采取相应措施，条件许可或中毒物定性时可再分别加以确证。
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1、基本定性实验
1.1实验用器材 微型分体水浴锅中的电热板，三角烧瓶，（也可以用酒精灯、支架和蒸发皿），铜片，盐酸（优级纯），氯化亚锡。 |
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A型砷汞检测装置
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B型砷汞检测装置
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1.2 实验原理
在酸性条件下，砷化物或汞化物与金属铜作用产生反应，砷化物使铜的表面变成灰色或黑色，汞化物使铜的表面变成银白色。本方法最低检出限砷为10μg，汞为100μg ，按取样量5g计，最低检出量砷为2mg/kg，汞为20 mg/kg。 1.3 操作步骤 取样品5g于三角烧瓶或蒸发皿中，加人25ml蒸馏水或纯净水，加入5ml盐酸（如为水样，取样品25ml，加盐酸5ml即可），加入约0.5g氯化亚锡晶粒，将三角烧瓶放在电热板上，调节温控旋钮使样液微沸约10分钟（驱除硫化物的干扰），此时加入2片铜片, 保持微沸约20分钟。注意随时补加热水，保持体积不变。若加热30分钟后铜片表面未变色,，可否定砷，汞的存在，如铜片变色，可按下表推测样品中可能存在的化合物,并可采取相应措施加以处理。保留阳性样品，有条件时分别加以确证。 ?铜片变色情况 可能存在的金属毒物
1.4 注意事项 ①选择与电热板接触面积较大的烧瓶使用，温控调到样液微沸即可，避免高温。 ②反应过程中，应时刻注意铜片变化，如铜片已明显变黑时，应停止加热，否则当砷含量高时，长时间煮沸会使沉积物脱落。 ③盐酸浓度以2~8％为宜，过低反应不能进行，过高会导致砷、汞的挥发损失。 ④含蛋白质、油脂高的样品，会使方法的灵敏度降低，应消化处理后测定。 ⑤实验后的阴性铜片可回收，用10%硝酸洗净或用细砂纸擦亮继续使用。 2. 砷的确证实验 2.1 确证实验1 2.1.1实验原理 在酸性溶液中，砷化物可被锌还原为砷化氢气体，遇硝酸银试纸生成黑色。 2.1.2实验用器材 米粒大小的无砷锌粒，滤纸条，10%醋酸铅干燥棉花。 6%盐酸溶液：取10ml蒸馏水或纯净水，加2ml优级纯的盐酸。 10%硝酸银溶液：取1g硝酸银加水溶解并稀释到10ml。临用前配制。 2.1.3操作步骤 取1支检砷管，将醋酸铅棉花松软地塞入下方占检砷管2/5的体积（排除硫化物干扰），上方插入一片滤纸条，在滤纸条上滴加1滴新配制的硝酸银溶液使滤纸湿润，将玻璃管插入一个带孔的橡胶塞中。 取呈有表面灰色或黑色的铜片放入试管中，加6%盐酸溶液2ml，加1~2粒锌粒，立即塞上装有检砷管的橡皮塞，观察滤纸变化，如为黑色为阳性，阴性不变色。同时做空白实验。 2．汞的确证试验—碘化亚铜法 2.1实验原理 碘化亚铜与汞作用，生成红色碘化亚铜沉淀。 2.2实验用器材 白瓷板，碘化亚铜粉 2.3操作步骤 将呈有银白色的铜片置白瓷板凹穴中，加少许碘化亚铜粉将铜片掩盖，在30℃～40℃环境中放置10分钟左右，如有红色出现示有汞存在。同时做空白实验。 说明 ①本方法对汞具特效性。反应结果如出现其它颜色均表示汞为阴性。 ②本方法灵敏度为水溶液中可检出0.5mg汞， |
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