雷竞技电竞
服务号
当前位置: 首页? 仪器设备? 理化检测仪器? 正文

LC-MS解析——基础以及常见问题解决

放大字体缩小字体发布日期:2023-09-06
核心提示:LC-MS液质联用仪是绝大多数化学公司,科研单位都会用的仪器。它大大的提升了实验员的效率,帮助实验员快速判断化合物合成状态和分子量。LC-MS是HPLC和MS的结合,有两者的功能,又没有两者精确。

LC-MS液质联用仪是绝大多数化学公司,科研单位都会用的仪器。它大大的提升了实验员的效率,帮助实验员快速判断化合物合成状态和分子量。LC-MS是HPLC和MS的结合,有两者的功能,又没有两者精确。

液质联用(LCMS):LC为液相色谱仪;MS为一种能够生成离子,在气态中根据质荷比的不同将其分离并进行检测的仪器

LCMS以液相色谱作为分离系统,质谱作为检测系统,因而兼具有液相色谱高分离度与质谱高灵敏度的特点。

分析的样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的雷竞技百科 分析器将离子碎片按雷竞技百科 数分开,经检测器得到质谱图。

原理:质谱分析是先将物质离子化,按离子的质荷比分离,然后测量各种离子谱峰的强度而实现分析目的的一种分析方法.以检测器检测到的离子信号强度为纵坐标,离子质荷比为横坐标所作的条状图就是我们常见的质谱图 。

相关概念

离子丰度(Abundance of ions):检测器检测到离子信号强度。

相对离子丰度(Relative abundance of ions):以质谱图中指定质荷比范围内最强峰(基峰)的强度为100%。其它离子峰对其归一化所得到的强度。标准质谱图均以离子相对丰度值为纵坐标。离子的丰度与物质的含量相关,因此是质谱定量的基础。

EI:电子轰击源质谱,常用于GC-MS系统。

API:大气压电离源质谱,常用于LC-MS系统。

MALDI:基质辅助激光解吸电离源质谱,常用于生物大分子分析。

HPLC:高效液相色谱法(High Performance Liquid Chromatography \ HPLC)又称“高压液相色谱”、“高速液相色谱”、“高分离度液相色谱”、“近代柱色谱”等。高效液相色谱是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。

UPLC:超高效液相色谱(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)色谱理论认为提高色谱柱的效能(efficiency)就能增加仪器的解析度(resolution),而运用粒径低于2μm的小颗粒无疑是增加效能的好方法。但减小固定相的粒度以增加色谱柱效能一直是色谱仪器科学的瓶颈,因为小颗粒不仅要求系统能承受高于目前极限压力(比如6000psi/400bar),需要更小的系统体积(死体积),并且需要能适应可能只有几秒峰宽的高速检测器。

ESI:Electron Spray Ionization的缩写,意思是电喷雾离子源,是质谱仪中较为常用的一种离子化方式。电喷雾离子源属于一种软电离源,能使大雷竞技百科 的有机分子生成带多电荷的离子。

APCI:Atmospheric Pressure Chemical Ionization的缩写,大气压化学电离源 APCI是20世纪90年代后使用的液相色谱和质谱联用的接口技术之一。溶液在气流作用下形成气溶胶,蒸发,电晕放电使溶剂电离,电子转移或电子捕获,使样品带电。

看LCMS步骤

1)先看MS部分,看有没有所要离子峰,并且要看清楚该化合物是否有MS信号,是否掩盖周围的峰。

2)再看HPLC部分,看含量有多少,并且要看清楚该化合物是否有强的HPLC信号,是否掩盖周围的峰。

3)两者结合起来看,推测反应进行的程度和反应产生的杂质。

常见加合离子峰

[M+1]:加质子

[M+14]:羧酸与甲醇成酯

[M+18]:加NH4

[M+19]:加水(水合)

[M+23]:加钠离子

[M+39]:加钾离子

[M+42]:加乙腈

[M+64]:加乙腈加钠离子(常见于SHIMADZU)

[2M+1]:二聚离子(两分子公用一个正电子)

[2M+23]:二聚加钠(两分子公用一个正电子)

[M+2/2]:分子中有两个叔氮,容易上两个质子

[一系列相差42的峰]:可能为石蜡油污染

[一系列相差44的峰]:可能为聚乙二醇污染

[M-16]:脱NH3

[M-17]:脱水

[M-44]:羧酸和Cbz中常见,重排后脱CO2

[M-56]:Boc中常见,脱叔丁基

[M-100]:脱Boc

[M-H]:基本离子

[M+X]:X指溶剂或缓冲液中的阳离子

[M-H+S]:溶剂加合离子

[M+2)/2]:分子络合两个氢离子,半峰

负模式

[M-1]:M-H-

[M+X[:M+X-, X=溶剂或缓冲溶液的阴离子

[M+S-1]:M+S-H-, S=溶剂
编辑:songjiajie2010

分享:

推荐图文
推荐仪器设备
点击排行
Processed in 0.014 second(s), 14 queries, Memory 0.96 M
Baidu
map