1 空白试验

（1）每批次样品分析 测试 时，均应在与测试样品相同的前处理和分析条件下进行空白 试验 。 空白试验的方法和空白样品数应执行 分析测试方法 中的相关 规定；分析测试方法 中 无规定时，每批次样品至少应分析测试2个空白样品。

（2）空白试验中各目标化合物的测定结果一般应低于方法检出限。若空白 试验 结果低于方法检出限，可忽略不计；若空白 试验 结果高于方法检出限，低于检测下限且比较稳定，可进行多次重复试验，计算平均值并从样品测定结果中扣除；若空白测定结果高于检测下限，应查找原因并重新测定。

2定量校准

2.1仪器定量校准

选择有证标准 样品 进行分析仪器定量校准。无有证标准 样品 时，也可用纯度较高（一般不低于98%）、性质稳定的化学试剂直接配制仪器定量校准溶液。

2.2校准曲线检查

采用校准曲线法进行定量分析时，应使用至少包括5个浓度梯度的标准系列（不含空白），并覆盖测试项目浓度范围，曲线最低点应接近分析测试方法测定下限。校准曲线应为一次曲线，相关系数 r ≥0.999。分析测试方法有规定的，按照分析测试方法的规定执行。

2.3仪器稳定性检查

（1）连续分析测试时，每20个样品或每批次样品（少于20个样品/批次）分析测试1次标准曲线中间浓度点或土壤有证标准样品，确认校准曲线是否发生显著变化。

（2）使用土壤有证标准 样品 校准，结果应满足认定值（或标准值）要求。标准曲线中间浓度点校准 时， 无机测试项目相对偏差应控制在10%以内，有机测试项目相对偏差应控制在20%以内，超过此范围时应查明原因，重新绘制校准曲线，并重新分析测试该批次全部样品。分析测试方法有规定的，按照分析测试方法的规定执行。

3.精密度控制

（1） 每批 次 样品 中， 每个 测试 项目均 须进行 平行双样分析。 分析测试方法 中 有规定的，按照分析测试方法的规定执行。分析测试方法 中 无规定的， 当批 次 样品数≥ 2 0个时，应随机抽取 不少于5 %的样品 进行 平行 双样 分析；当批 次 样品数＜ 2 0个时，应至少随机抽取1个样品 进行 平行 双样 分析。

（2）平行双样的精密度以相对偏差表示， 平行双样测定 结果 的相对偏差在 表1和表2 允许 值 范围内为合格 。

（3）实验室内可选择批次质控或总量质控方式判定精密度控制结果。

①批次质控：每批次样品分析测试完成后，进行精密度控制结果判定， 若 相对偏差 超出允许 值范围 ，表明该批 次 样品 分析测试结果可疑。应 查明原因 ， 重新进行 该批次 样品分析 测试 。

②总量质控：实验室所有分析测试任务完成后，进行精密度控制相对偏差结果判定， 按单个 测试 项目计 ，实验室精密度控制结果 合格率 应达到100% 。

4.准确度控制

4.1土壤有证标准样品

（1）应在每批次样品中同步插入 至少1个 有证标准样 品 进行分析测试。插入样品应与被测样品污染物含量水平相当、 基质尽量相近 。分析测试方法有规定的，按照分析测试方法的规定执行。

（2）将有证标准样 品 的测试结果与认定值（或标准值）进行比较，计算相对误差，按照表1和表2的允许值范围判定是否合格。

（3）有证标准样 品 分析测试 合格率 应 达到100% 。当出现不合格结果时，应查明其原因，采取适当的纠正和预防措施，并对该有证标准样 品 及同批次土壤样品重新进行分析测试。

4.2加标回收率

（1）无土壤有证标准 样品 时，应采用基体加标试验对准确度进行控制。 每20个样品或每批次（少于20个样品/批次）须做1个 基体 加标样品 。在进行有机污染物项目分析时， 须按所选择的分析测试方法要求 进行 目标化合物或 替代物加标试验。 分析测试方法有规定的，按照分析测试方法的规定执行。

（2）基体加标试验应在样品前处理前开始，加标样品与测试样品应在相同的前处理和分析条件下进行分析测试。 加标量可视被测组分含量而定，含量高的可加入被测组分含量的0.5～1倍，含量低的可加2～3倍，加标后被测组分的总量不得超出分析方法的测定上限 ， 加标后样品体积应无显著变化。

（3）基体加标试验测试结果以基体加标回收率表示，按照表1和表2的允许值范围判定是否合格。

（4）基体加标回收率试验结果合格率应达到100%，否则 表明本批 次 样品的分析测试数据无效 。 实验室 应查明原因，采取适当的纠正和预防措施，并 对该批样品重新进行分析测试。

4.3准确度控制图

可绘制准确度控制图，对 样品 分析测试雷竞技百科 的变动进行监控。