提高分析准确性

1.移液管和量筒

当样品用量较小的时候，取样的准确性就变得愈加重要。图1说明了使用移液管和量筒时正确读取样品体积的方法。

在取样之前，用待测水样清洗移液管或量筒2～3次。使用移液球或洗耳球将样品吸进移液管内。

在移液时，要保持移液管的尖端在样品的液面以下。

一次性移液管有指示被移取的液体体积的刻度。刻度可能扩展到吸管的尖端或只到管的直筒部分。如果刻度只在移液管的直筒部分，则将样品充满到移液管的零位线，然后排出样品直到凹液面与预期的刻度水平。如果移液管的刻度扩展到尖端，吸取样品到移液管的预期体积并排出管内所有样品。然后用一个洗耳球从尾部将样品吹出移液管以得到精确的样品体积。

普通移液管是可以重复使用的带有刻度线的移液管。使用时将样品充满到移液管零位线，然后排出样品直到凹液面与预期的刻度水平。如果要完全排出样品，则要根据移液管上的标记，确定是否需要用洗耳球将样品完全吹出移液管以得到精确的体积。一般而言，如果要求采用吹出，会在移液管上标注“吹”。

胖肚移液管是在中间有一个球形容积的移液管，在球形上面有一标线来标明填充到这个标线时液体的体积。从胖肚移液管排放样品时，握住吸管顶部以一个小角度靠在容器壁上进行排放。排放后，残留在吸管尖端中的液体不要吹出，因为设计胖肚移液管时就是要保留有微量样品在吸管尖端。

如果有样品的小滴黏附于移液管的壁上，移液管就是不干净的，不能正确地移取样品。用实验室洗洗剂或清洁溶液彻底地清洗移液管并用去离子水清洗几次。

2.倾倒流通池

倾倒流通池是一种采用快速液流技术以提高测试准确性并且使测试更方便的配件。部分使用25mL比色皿的分析流程可以采用倾倒流通池(具体参看分析操作手册)，使用10mL比色皿的分析流程都不能采用倾倒流通池。不是所有的分析流程都允许使用这种池，因此使用前请详细阅读分析操作手册中的说明。

根据仪器操作手册安装倾倒流通池。

①将样品溶液倒到安装好的倾倒流通池漏斗中。切勿将溶液溅到仪器上。

②漏斗的高度和方向是可调的。漏斗的高度决定了溶液流经流通池的速度，漏斗安装得越高，流速越快。

③为了减少气泡的产生，通过调整漏斗高度，使得溶液液面在漏斗尖端下方的管线5 cm时不再流通。

④在溶液停止流通时，进行读数。

⑤每批样品测试完之后都要使用去离子水彻底清洗倾倒流通池，或者根据分析操作手册的特殊要求对流通池进行清洗。

要经常对累积在流通池壁上的污染物进行清洁。如果看到流通池壁上覆有一层膜状污染物，就要拆下流通池，浸泡在洗涤水中一段时间，然后使用去离子水彻底冲洗干净。

混合

旋转在量筒或锥形瓶中混合样品时，推荐涡旋法。涡旋法是一种最温和的样品混合方法，当分析水中二氧化碳或其他气体浓度时，该方法可以将样品被大气污染的程度降到最小。

1.用拇指、食指和中指的指尖牢牢抓住量筒或烧瓶[见图1(a)]；

2.使量筒呈45度，然后利用手腕使量筒进行圆周运动；

3.量筒内的液体在几圈内即产生足够的涡旋来完成混合。

在方形样品瓶中进行混合：

1.用拇指和食指抓住方形样品瓶的颈部，用另一只手的食指顶住样品瓶底部；

2.先在水平面上朝一个方向旋转，然后迅速朝另一个方向旋转，达到混合的目的。

倒置可用于在一个带盖的样品瓶或混合圆筒中进行彻底的混合。

1.盖好样品瓶或混合量筒的盖子，竖直拿好；

2.倒置，使其盖子在底部，再返回到原来的位置，如需要可再重复以上操作。

消解

一些分析流程需要进行样品消解。消解是利用化学试剂和高温使待测参数分解转化成容易被分析的成分的一种方法。这里先简单介绍三种消解的方法。

哈希Digesdahl消解系统适合为金属、总磷和总凯氏氮(TKN)的测试提供消解流程。该系统可快速、方便、有效地将有机物消解。

如果测试数据需要向USEPA汇报，需要采用USEPA认可的消解方法。对于金属成分分析，USEPA提供两种消解方法(温和方法和剧烈方法)。而对于汞、砷、总磷、总凯氏氮等参数，需要特殊的消解方法。

过滤

过滤可把颗粒物从液体样品中分离。它利用多孔介质使颗粒物留在介质上而液体通过，它可以有效地去除浊度对分析的影响(浊度会干扰比色法分析)。

经常用到的两种过滤方法是真空过滤和常压过滤。

1.真空过滤

真空过滤是利用抽气和重力使液体通过过滤器。利用抽滤器或真空泵抽气产生负压(见图4)。真空过滤比常压过滤快。真空过滤所需的器材见表1。

真空过滤的步骤如下：

①用镊子将滤纸放置在过滤器底上；

②将过滤器安装到过滤瓶上，用去离子水将滤纸润湿使其紧贴到过滤器底上；

③将漏斗外罩放置在过滤器上；

④一边对过滤瓶抽真空，一边将样品倒入过滤器中；

⑤慢慢释放过滤瓶内真空，然后将过滤瓶内液体转移到别的容器中

2.常压过滤

本手册中的许多操作使用的是常压过滤。常压过滤仅需要滤纸、一个锥形漏斗和一个接收瓶(见图5)。常压过滤更加有利于含有细微粒子的水样过滤。过滤速度随着漏斗锥体内液体体积的增加而增加，但锥体内液体体积绝不能超过锥体总体积的3/4。

常压过滤的步骤如下：

①将折叠好的滤纸放置到漏斗中；

②用去离子水将滤纸润湿使其豁附在漏斗壁上；

③将漏斗放置到锥形瓶或量筒中；

④将样品倒入漏斗中。

试剂

1.试剂和标样的稳定性

通常而言，当储存在一个阴凉、避光、干燥的环境时，哈希预制试剂和标准溶液可以有很长的有效期。产品标签上详细说明任何特殊的储存需要。

标记试剂的收到日期，最好优先使用较早收到的化学试剂。当不知道试剂是否还在有效期内或对试剂是否有效存有疑问时，可使用标样来检验试剂的有效性。

吸收了水分、二氧化碳或大气中的其他气体，细菌作用，高温或光(与光敏性化合物)都会影响试剂的有效期。在某些情况下，试剂也可能与储存容器发生反应或试剂成分之间也可能发生交叉反应。

2.试剂空白

在一些测试中，试剂对最后测试结果的影响很大，因此需要在测试时进行补偿。试剂空白是指试剂单独产生的那部分测试结果。试剂空白导致测试结果出现正误差。

大多数试剂都少于0.009个吸光度单位。但有时候生产具有最低空白的试剂是不可能的或不切实际的。当使用这样的试剂时，最好是用高雷竞技百科 的水(去离子水、蒸馏水等)代替样品运行程序来测定试剂空白。试剂空白的结果用浓度单位表达并且从使用同一批试剂的每个样品测试中减去。哈希的分光光度计可以保存试剂空白值并在每次样品分析时自动扣除。只有在第一次测试，或者新到了一批次的试剂，或者怀疑试剂受到污染的时候才需要进行试剂空白检查。

在大多数哈希的测试中，试剂空白很小，因此只需要采用原水样或者蒸馏水调零。这不会明显降低测试的准确性，除非是测试一种含量非常低的成分，那么最好是做如上所述的试剂空白检查。