一、 概 述

采用卡尔-菲休库仑滴定法，对不同物质进行微量水分测定，是一种最可靠的方法。SF-6型微量水分测定仪成功的应用了这一方法，并采用微型计算机控制，其分析速度快精确度高、测定结果直接数字显示，并且具有仪器故障自诊、信息显示等功能，以达到好的操作台与使用，是高效率、全自动的分析仪器.

二、工 作 原 理

卡尔菲休试剤同水的反应为：

I2+SO2+3H5N+H2O——2C5H5N?HI+C5H5N?SO3－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－（1）

C5H5N?SO3+CH3OH——C5H5N?HSO4CH3－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－-（2）

所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的砒啶、甲醇等混合而成。通过

电解在阳极上形成碘，依据法拉第定率，同电荷量成正比例关系。如下式：

2I+2e——I2－－－－－－－－－－－－－－－－－－－－-（3）

由（1）式可以看出，参加反应的碘的克分子数等于水的分子数。把试样注入试剂中，

试样中的水分即参加反应，通过仪器可反映出反应过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样中水的含量。该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流的大小可根据试样中水分的含量进行自动控制，最大可达到400毫安。在电解过程中水分逐步减少，滴定速度随之按比例减小，直到相应的滴定终点控制回路开启。这一系统保证了分析过程的高精度和高速度。另外，在测定过程中，难免还会引进一些干扰因素，如从空气中进入的水分，使滴定池吸潮，而产生空白电流。但是，由于仪器具有寄存空白电流的功能，所以在显示屏上所显示的数字就是被测试样中真正的水含量。

三、使用方法

1、主机与磁力搅拌器的连接

将磁力搅拌器的输出插头插入主机后面板上的磁力搅拌器接口插座，右旋拧紧螺母。

2、打印机卷筒的安装

把卷筒芯轴装到卷筒纸芯中，并把他放到芯座上，把纸从卷筒后面插入，连续按着[送纸]键，直到纸从压纸轴出现为止，然后再盖上打印机盖。

3、电解池的清洗、干燥和装配

使用前，把电解池所有的玻璃口打开，电解池、干燥管、密闭塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干，然后自然冷却。阴极室、测量电极不能用水清洗。可用甲醇进行清洗，清洗后用吹风机吹干。清洗是应注意，不要清洗到电极引线处，否则在测定试样过程中会造成测量误差

4、把硅胶装入干燥管内，注意不要将硅胶粉沫装入，然后将试样注入的旋塞装好。

完成上述过程后，把搅拌子通过试样注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极室干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀的涂上一层真空润滑脂，除阴极室的干燥管和密封塞不装，其他均装到相应的部位上，轻轻转动一下，使其较好的密封。

5、将约100—200毫升的试剂用漏斗通过密封口注入阳极室，再用漏斗通过阴极室干燥管插口注入试剂，阴、阳极室的液面高度要基本一致。完毕后要将干燥管，密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好的密封（试剂装入工作应在通风橱内进行）。将滴定池放到磁力搅拌器上，用夹持器夹紧，把测量电极插头、阴极电极插头分别插入电解插座。

6、空白电流的清除

打开电源开关（此时，如果显示出“ERRBACK—UP”，则按[清除]键）。按[搅拌]键，使磁力搅拌器电极旋转即搅拌子旋转。其转速出厂前已调整好，用户也可以根据自己的需要重新调整，调整前首先松开电位器上的紧固螺母，然后用螺丝刀慢慢旋转（顺时针为快），同时观察搅拌子的转速，其调整的搅拌速度应不使试剂溅到2、把硅胶装入干燥管内，注意不要将硅胶粉沫装入，然后将试样注入的旋塞装好。

a、电解池壁上，并保证搅拌子旋转平稳。超过500的测量电压通常显示在显示屏的左端（a）。当显示负值时，这意味着阳极液含有过量的碘，在这种情况下，可通过试样注入适量纯水，直到测量电压为正值为止。

b、按[电解]键显示屏上显示出电解速度“微克/秒”、 电解符号“米”、工作状态指示“WAIT”、 电解数据和单位“微克”， 电解开始，电解到达终点，蜂鸣器响，显示屏显示终点“END”。

c、当终点电解速度超过0.2微克/秒时，说明水分仍被吸附在电解池的内壁上。

在这种情况下，按[电解]键，按[搅拌]键停止滴定和搅拌。从磁力搅拌器上取下电解池，慢慢倾斜转动摇晃，使池内壁上的水分吸收到试剂中。然后把池子放回，重新接通搅拌和电解，继续进行电解，这一步骤可反复进行几次。

通过以上操作，如果电解速度仍然不降低，可能是来自大气中的水分侵入所影响或者陶瓷滤板吸附水分所致。此时应检查电解池的磨口接合面密封情况，硅胶是否失效，以及阴极室的清洗和干燥效果是否良好。

7、空白电流的大小对测量精度的影响

在测定试样中水分含量时，为了得到高精度数据，我们希望空白电流越小越好，但是，如果测定速度小于0.7微克/秒并且稳定，此时按[启动/停止]键，越一分钟后，蜂鸣器响，显示终点“END”显示屏数字仍然为零。此时，也可以进行测定。当对精度有特殊要求或者被测试样中含有少量的水分时，应当尽量使滴定速度趋于零，这样对测定低含量的试剂有利。

8、仪器的标定

当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定。

a、用0.5微升/进样器抽取0.1微升的纯水，为注样做好准备。

b、按[启动/停止]键。

c、按纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中，注意应使针尖插入到试剂中，并避免与 池内壁或电极接触，注入后[启动/停止]键会自动开始。

4、蜂鸣器响，显示终点“END”，其显示结果应为100±3微克水（不含进样误差），一般标定2—3次，显示结果若在误差范围内就可以进行试样的测定。

9、测定条件的建立

（1）按[打印]选定打印类型，按[确认]。

（2）按[计算公式]，选定所需计算公式，按[确认]。

（3）按[电解条件]，选定测定条件，按[确认]。

（4）按[空白数据]，空白数据选定，按[确认]，一般正常使用后不需更改。

（5）[试剂寿命和日期] ，选定试剂寿命和日期。

适当根据被测试样来建立表1 所列的参数。

如果在接通电源开关时，错误信息“ERR BACK—UP”显示出来，则按[清除]键。把参数调至表1所列的初始值，电解会自动进行，而测定号码、数据（微克水）、终点测定速度和测定时间就被打印出来。

此外，除试剂寿命之外的参数都可以通过下面键的操作调至初始值。

四、注意事项

1、试剂的注意事项

a、在正常的测定过程中，每100ml电解液可与不小于1g的水进行反应，若测定时间过长，试剂的敏感性下降，应更换试剂。

b、阴极室中的试剂，如果在测定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成淡红褐色，此时空白电流会增大，测量的再现性要降低，还会使到达终点的时间加长，这时应尽快更换试剂。

c、电解时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时应按[搅拌]键停止搅拌，观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生，如果没有或产碘很少，则应更换试剂。

d、换试剂必须小心，不要吸入或用手接触电解液，如与皮肤接触，应用水彻底冲洗干净。由于这种试剂的气味大，并含有一定的有毒成份，所以试验室内要通风良好。

2、测定的注意事项

a、把样品注入电解池时，液体进样器的针头要插入到试剂中，试样不应与电解池的内壁及电极接触。

b、该仪器的典型测定范围是10μg~10mg，为了得到准确的测定结果，要适当的根据样品的含水量来控制样品的进样量。

五、维护与保养

（一）、仪器的安装场所

1、仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内，其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短仪器的寿命。

2、仪器不得安装在室温低于5℃或高于40℃的地方。

3、仪器不得安装在阳光直接照射的地方。

4、仪器不得安装在操作频繁的电器设备附近。

5、仪器不得安装在湿度大的地方。

6、仪器不得安装在超出规定电源波动的地方。

7、为了使仪器更可靠的工作，建议使用交流稳压器或UPS电源。

（二）、试剂的维护

1、把试剂存放于通风良好、环境温度5~25℃、相对湿度不大于75%的地方，如果试剂在直接的阳光曝晒或置于高温下，则二氧化硫和碘就会从砒啶中释放出来而失效。

2、对电解液的毒性，气味和易燃性必须十分小心，应在通风良好的实验台上装入或更换试剂。

（三）、硅橡胶垫的更换

试样注入口的硅橡胶垫，过久的使用穿过硅胶垫的针孔会变的无收缩性，使大气中的水分浸入滴定池而产生测量误差，这时应及时的更换。

（四）、硅胶更换

1、当干燥管中的硅胶由蓝色变为浅蓝色时，应更换新的硅胶。

2、更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管，否则会出现下列故障。

（1）试剂从阴极室全部排出，阴极室无试剂而使电解电流终止。

（2）阳极室试剂浸入阴极室，使碘离子聚集并沉积在陶瓷滤板上，而降低电解效率。

（五）、电解池磨口的保养

大约一星期内要转动一下电解池的磨口连接处，在不能轻松转动时，应重新涂上薄薄的一层真空脂（注意，真空脂不宜涂的过多，否则使其进入电解池而造成测量误差），如果不这样检查，真空脂就会变硬，磨口连接的零件就可能拆不下来，因此要经常保养好。

（六）、电解池磨口粘结处理

如果电解池磨口连接处牢固的粘结在一起，不易拆卸时，请按下程序拆卸：

1、排去电解池中的电解液，并冲洗干净。

2、在磨口结合处周围注入少量的丙酮，然后轻轻的转动磨口处零件，即可拆卸。

3、如仍不能拆卸，请将电解池放入2升的烧杯中，慢慢加入浓度为5%的氯化钾溶液浸泡，其液面位置见（图12），必须十分注意，不要让测量电极、阴极室电极的引线套端头进入液体，浸泡约十几小时或24小时后，即可拆卸（此方法可重复进行）。

（七）、测量电极的保养

1、当磁力搅拌器快速转动时，应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。

2、当测量电极放入或取出时，应按[搅拌]键使其停止搅拌，并注意不要使其碰到电解池的孔壁上。

3、测量电极弯曲而没有短路时可以用，也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部，慢慢修整电极的顶端。

4、当测量电极被污染时，可用丙酮对其进行擦拭，如果铂金丝的污垢仍不能去掉时，可用酒精灯烧铂金丝球端（请注意，将火焰慢慢靠近铂金丝球端，避免因急速加热，而引起电极玻璃部分炸裂）。

5、当测量电极发生渗漏现象即电极内有明显的试剂存在，可用万用表检查测量电极，如测得电阻大于100KΩ，说明电极仍可以使用，否则应更换新的测量电极。

（八）、阴极室的保养

1、当要拆卸阴极室时，因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上伸出，所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁。

2、阴极室的清洗

阴极室受污染可能出现下列情况：

（1）降低电解效率，延长测定时间。

（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。

（3）电解速度不稳定，且不能达到终点。

如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃外件及铂网上的污垢（注意不要碰坏铂丝及铂网），把丙酮装入阴极室，用橡皮塞或类似的东西密封好干燥管的插口，充分摇晃以除去内部的污垢（可以重复进行）。然后把丙酮整个倒在玻璃件外表面上冲洗，但不要冲洗电极引线处。当还不能冲洗干净时，请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中（注意不要碰坏铂丝和铂网）。

3、阴极室的干燥

用吹风机的热风烘干阴极，当有可能存在剩余水分时，把阴极室放入真空管中，干燥12小时左右即可。

（九）、电极插头、插座保养

测量电极、阴极室电极的插头、插座因经常活动，会使插头的外侧逐渐松动，当长时间的使用，在插头和插座及插座的插孔中会粘附上污垢，使其接触不良，因此要进行清洗修整。

1、插头松动

当插头和插座连接松动时，可将插头的外金属片用钳子均匀的向内侧压。

2、清洗插头、插座

用乙醇或丙酮分别擦拭金属部位的污垢，擦除污垢使其接触良好。