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KDN-08A定氮仪操作规程

放大字体缩小字体发布日期:2011-01-21 来源:食品雷竞技官网怎么样
核心提示:KDN-08A定氮仪操作规程



一、 样品消化
1、 称取试样(根据样品含氮量)置于洗涤烘干的消化管内,加入催化剂和10ml硫酸。
2、 将消化管分别放入消化架各个孔内,然后置于消化炉上,开启抽吸泵水阀,使抽吸泵处于吸气状态。接通电源,在加热初始阶段,需注意观测,防止试样因急沸而飞溅。(初化时,电压调至180V-200V温度不宜太高)。
二、 蒸馏
1、 用橡胶管连接NaOH、HO注入接口,冷却水接口和排水口。
2、 按下蒸汽开关,蒸发炉内水由冷却水接口通过冷凝管,经平稳器慢慢流入,由于蒸发炉水位不断上升,使电极板之间电流逐步增加,水温经过电热板加热而上升,但由于初始时水温较低,水温迅速上升,蒸汽尚未能马上产生,电流急剧增加,造成熔丝管断裂。待电流表指向5A时即释放蒸汽开关,待指针回落到零时,再按蒸汽开关,反复几次,等蒸汽正常喷出,电流表固定在4-5A时,即开始正常蒸馏。
3、 在250ml三角烧瓶中加入2%硼酸50ml和2-3滴混合指示剂,将其套在蒸馏器的接收管上,并且让管口浸没在硼酸溶液中。
4、 扳动蒸馏托盘架把需要蒸馏的消化管固定在蒸馏托盘上,通过面板开关分别向消化管注入蒸馏水和氢氧化钠溶液,然后开启蒸汽开关,向试管内注入蒸汽,进行蒸馏。待接收瓶液面高于150ml时将接收瓶下移,使接收管离开液面,用水冲洗出气口,继续蒸馏半分钟,然后取下接收瓶,带滴定。
三、 滴定
用0.1N HCl滴定接收瓶内的溶液,滴定溶液由绿色变成淡紫色时为止,记下消耗HCl的毫升数,按下式计算蛋白含量:

式中:V—消耗盐酸的毫升数
V—空白试验时消耗盐酸的毫升数
N—盐酸的当量浓度
0.014—1ml盐酸的克当量数
A—固定系数(6.25,5.7等)
W—试样重量
(空白测定:用0.1克糖代替样品或不加样品作空白测定)

四、 注意事项
1、 消化时若有气体外溢,加大抽吸泵水的流速。
2、 氢氧化钠溶液因长期不用,管里容易产生粘固现象,每次工作后把氢氧化钠外接皮管移入蒸馏水瓶内,抽洗几次,待下次使用时,在蒸馏时需排出100ml氢氧化钠,以防稀释,影响测定误差。
3、 每次蒸馏结束,必须迅速取下消化管,防止消化管液体倒吸至蒸发炉内腐蚀电极板。
4、 盛水和氢氧化钠的容器应低于仪器高度,防止泵停止工作后大气压把液体压入消化管。

编辑:songjiajie2010

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