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01
常见玻璃仪器的洗涤和保养
一、玻璃仪器的洗涤和保养
化学实验用的玻璃仪器一般都需要干净的，洗涤仪器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和污染的程度来决定。
有机化学实验的各种玻璃仪器的性能是不同的。必须掌握它们的性能、保养和洗涤方法，才能正确使用，提高实验效果，避免不必要的损失。下面介绍几种常用的玻璃仪器的保养和洗涤方法。
1、温度计
温度计水银球部位的玻璃很薄，容易打破，使用时要特别留心，一不能用温度计当搅拌棒使用；二不能测定超过温度计的最高刻度的温度；三也不能把温度计长时间放在高温的溶剂中。否则，会使水银球变形，乃至读数不准。温度计用后要让它慢慢冷却，特别在测量高温之后，切不可立即用水冲洗。否则，会破裂，或水银柱破裂，应悬挂在铁座架上，待冷却后把它洗净抹干，放回温度计盒内，盒底要垫上一小块棉花。如果是纸盒，放回温度计时要检查盒底是否完好。
2、冷凝管
冷凝管通水后很重，所以装置冷凝管时应将夹子夹紧在冷凝管的重心的地方，以免翻倒。如内外管都是玻璃质的则不适用于高温蒸馏用。洗刷冷凝管时要用长毛刷，如用洗涤液或有机溶液洗涤时，用软木塞塞住一端。不用时，应直立放置，使之易干。
3、蒸馏烧瓶
蒸馏烧瓶的支管容易被碰断，故无论在使用时或放置时要特别注意蒸馏瓶的支管，支管的熔接处不能直接加热。其洗涤方法和烧瓶的洗涤方法相同。
4、分液漏斗
分液漏斗的活塞和盖子都是磨砂口的，若非原配的，就可能不严密。所以，使用时要注意保护它，各个分液漏斗之间也不要互相调换，用后一定要在活塞和盖子的磨砂口间垫上纸片，以免日久后难于打开。
二、玻璃仪器的干燥
有机化学实验往往都要使用干燥的玻璃仪器，故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯。干燥玻璃仪器的方法有下列几种：
1、自然风干
自然风干是指把已洗净的仪器（洗净的标志是：玻璃仪器的器壁上，不应附着有不溶物或油污，装着水把它倒转过来，水顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，不挂水珠）放干燥架上自然风干，这是常用和简单的方法。但必须注意，如玻璃仪器洗得不够干净，水珠不易流下，干燥较为缓慢。
2、烘干
把玻璃仪器放入烘箱内烘干。仪器口向上，带有磨砂口玻璃塞的仪器，必须取出活塞拿开才可烘干，烘箱内的温度保持100-105℃，片刻即可。当把已烘干的玻璃仪器拿出来时，最好先在烘箱内降至室温后才取出。切不可让很热的玻璃仪器沾上水，以免破裂。
3、吹干
用压缩空气，或用吹风机把仪器吹干。
02
基础操作中加热、冷却设置
一、加热与热源
实验室常用的热源有煤气、酒精和电能。
为了加速有机反应，往往需要加热，从加热方式来看有直接加热和间接加热。在有机实验室里一般不用直接加热，例如用电热板加热圆底烧瓶，会因受热不均匀，导致局部过热，甚至导致破裂，所以，在实验室安全规则中规定禁止用明火直接加热易燃的溶剂。为了保证加热均匀，一般使用热浴间接加热，作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属。根据加热温度、升温速度等的需要，常采用下列手段。
1、空气浴
这是利用热空气间接加热，对于沸点在80℃以上的液体均可采用。把容器放在石棉网上加热，这就是最简单的空气浴。但是，受热仍不均匀，故不能用于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。半球形的电热套是属于比较好的空气浴，因为电热套中的电热丝是玻璃纤维包裹着的，较安全，一般可加热至400℃，电热套主要用于回流加热。蒸馏或减压蒸馏以不用为宜，因为在蒸馏过程中随着容器内物质逐渐减少，会使容器壁过热。电热套有各种规格，取用时要与容器的大小相适应。为了便于控制温度，要连调压变压器。
2、水浴
当加热的温度不超过100℃时，最好使用水浴加热，水浴为较常用的热浴。
但是，必须强调指出，当用于钾和钠的操作时，决不能在水浴上进行。
使用水浴时，勿使容器触及水浴器壁或其底部。
如果加热温度稍高于100℃，则可选用适当无机盐类的饱和水溶液作为热溶液。
例如：
盐类 饱和水溶液的沸点（℃）
NaCl 109
MgSO4 108
KNO3 116
CaCl2 180
由于水浴中的水不断蒸发，适当时添加热水，使水浴中水面经常保持稍高于容器内的液面。总之，使用液体热浴时，热浴的液面应略高于容器中的液面。
3、油浴
适用100-250℃，优点是使反应物受热均匀，反应物的温度一般低于油浴液20℃左右。
常用的油浴液有：
①甘油：可以加热到140-150℃，温度过高时则会分解。
②植物油：如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加热到220℃，常加入1%对苯二酚等
抗氧化剂，便于久用，温度过高时则会分解达到闪点时可能燃烧起来，所以，使用时要
小心。
③石蜡：能加热到200℃左右，冷到室温时凝成固体，保存方便。
④有机硅油：可以加热到200℃左右，温度稍高并不分解，但较易燃烧。用油浴加热时，要特别小心，防止着火，当油受热冒烟时，应立即停止加热。油浴中应挂一支温度计，可以观察油浴的温度和有无过热现象，便于调节火焰控制温度。
油量不能过多。否则受热后有溢出而引起火灾的危险。使用油浴时要极力防止产生可能引起油浴燃烧的因素。
加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应容器使其离开液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，用纸和干布揩干之。
4、酸液
常用酸液为浓硫酸，可热至250-270℃，当热至300℃左右时则分解，生成白烟，若酌加硫酸钾，则加热温度可升到350℃左右。
例如：
浓硫酸（比重1.84） 70%（W/W） 60（W/W）
硫酸钾 30% 40%
加热温度 约325℃ 约365℃
上述混合物冷却时，即成半固体或固体，因此，温度计应在液体未完全冷却前取出。
5、砂浴
砂浴一般是用铁盆装干燥的细海砂（或河沙），把反应容器半埋砂中加热。加热沸点在80℃以上的液体时可以采用，特别适用于加热温度在220℃以上者，但砂浴的缺点是传热慢，温度上升慢，且不易控制，因此，砂层要薄一些。砂浴中应插入温度计。温度计水银球要靠近反应器。
6、金属浴
选用适当的低熔合金，可加热至350℃左右，一般都不超过350℃。否则，合金将会迅速氧化。
二、冷却与冷却剂
在有机实验中，有时须采用一定的冷却剂进行冷却操作，在一定的低温条件下进行反应，分离提纯等。例如：
（1）某些反应要在特定的低温条件下进行的，才利于有机物的生成，如重氮化反应一般在0℃-5℃进行；
（2）沸点很低的有机物，冷却时可减少损失；
（3）要加速结晶的析出；
（4）高度真空蒸馏装置（一般有机实验很少运用）。
根据不同的要求，选用适当的冷却剂冷却，最简单的是用水和碎冰的混合物，可冷却至0℃-5℃，它比单纯用冰块有较大的冷却效能。因为冰水混合物与容器的器壁充分接触。若在碎冰中酌加适量的盐类，则得冰盐混合冷却剂的温度可在0℃以下，例如：普通常用的食盐与碎冰的混合物（33：100），其温度可由始温-1℃降至-21.3℃。但在实际操作中温度约-5℃~-18℃。冰盐浴不宜用大块的冰，而且要按上述比例将食盐均匀撤布在碎冰上，这样冰冷效果才好。
除上述冰浴或水盐浴外，若无冰时，则可用某些盐类溶于水吸热作为冷却剂使用，参阅表2-1及表2-2。
表2-1 用两种盐及水（冰）组成的冷却剂
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盐类及其用量（克）
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温 度，℃
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始 温
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冷 冻
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对100克水
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+20
+20
+20
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-7.2
-5.8
-14
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NH4Cl 31
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KNO3 20
NaNO3 53
NaNO3 61
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NH4Cl 24
|
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NH4NO3 79
|
|||
|
对100克冰
|
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NH4Cl 26
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KNO3 13.5
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-17.9
-30.0
-30.1
-40.0
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|
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NH4Cl 20
|
NaCl 40
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|
NH4Cl 13
|
NaNO3 37.5
|
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|
NH4NO3 42
|
NaCl 42
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表2-2 用一种盐及水（冰）组成的冷却剂
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盐 类
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用 量（克）
|
温 度，℃
|
|
|
始 温
|
冷 冻
|
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KCl
CH3COONa·3H2O
NH4Cl
NaNO3
NH4NO3
CaCl2·6H2O
NH4Cl
KCl
NH4NO3
NaNO3
NaCl
CaCl2·6H2O
|
（每100克水）
30
95
30
75
60
167
（每100克冰）
25
30
45
50
33
204
|
+13.6
+10.7
+13.3
+13.2
+13.6
+10.0
-1
-1
-1
-1
-1
0
|
+0.6
-4.7
-5.1
-5.3
-13.6
-15.0
-15.4
-11.1
-16.7
-17.7
-21.3
-19.7
|
03
溶剂类干燥与干燥剂
有机物干燥的方法大致有物理方法（不加干燥剂）和化学方法（加入干燥剂）两种。物理方法如吸收、分馏等，近年来应用分子筛来脱水，在实验室中常用化学干燥法，其特点是在有机液体中加入干燥剂，干燥剂与水起化学反应(例如Na＋H2O→NaOH+H2↑)或同水结合生成水化物，从而除去有机液体所含的水分，达到干燥的目的。用这种方法干燥时，有机液体中所含的水分不能太多（一般在百分之几以下）。否则，必须使用大量的干燥剂，同时有机液体因被干燥剂带走而造成的损失也较大。
一、液体的干燥
（1）、常用干燥剂
常用干燥剂的种类很多，选用时必须注意下列几点：
①干燥剂与有机物应不发生任何化学变化，对有机物亦无催化作用；
②干燥剂应不溶于有机液体中；
③干燥剂的干燥速度快，吸水量大，价格便宜。
常用干燥剂有下列几种：
①无水氯化钙价廉、吸水能力大，是最常用的干燥剂之一，与水化合可生成一、二、四或六水化合物（在30℃以下）。它只适于烃类、卤代烃、醚类等有机物的干燥，不适于醇、胺和某些醛、酮、酯等有机物的干燥，因为能与它们形成络合物。也不宜用作酸（或酸性液体）的干燥剂。
②无水硫酸镁它是中性盐，不与有机物和酸性物质起作用。可作为各类有机物的干燥剂，它与水生成MgSO4·7H2O（48℃以下）。价较廉，吸水量大，故可用于不能用无水氯化钙来干燥的许多化合物。
③无水硫酸钠，它的用途和无水硫酸镁相似，价廉，但吸水能力和吸水速度都差一些。与水结合生成NaSO4·10H2O（37℃以下）。当有机物水分较多时，常先用本品处理后再用其它干燥剂处理。
④无水碳酸钾、吸水能力一般，与水生成K2CO3·2H2O，作用慢，可用干燥醇、酯、酮、腈类等中性有机物和生物碱等一般的有机碱性物质。但不适用于干燥酸、酚、或其它酸性物质。
⑤金属钠、醚、烷烃等有机物用无水氯化钙或硫酸镁等处理后，若仍含有微量的水分时，可加入金属钠（切成薄片或压成丝）除去。不宜用作醇、酯、酸、卤烃、醛、酮及某些胺等能与碱起反应或易被还原的有机物的干燥剂。现将各类有机物的常用干燥剂列表如下。
表2-3 各类有机物的常用干燥剂
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液态有机化合物
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适用的干燥剂
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醚类、烷烃、芳烃
醇类
醛类
酮类
酸类
酯类
卤代烃
有机碱类（胺类）
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CaCl2、Na、P2O5
K2CO3、MgSO4、Na2SO4、CaO
MgSO4、Na2SO4
MgSO4、Na2SO4、K2CO3
MgSO4、Na2SO4
MgSO4、Na2SO4、K2CO3
CaCl2、MgSO4、Na2SO4、P2O5
NaOH、KOH
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（2）液态有机化合物干燥的操作
液态有机化合物的干燥操作一般在干燥的三角烧瓶内进行。把按照条件选定的干燥剂投入液体里，塞紧（用金属钠作干燥剂时则例外，此时塞中应插入一个无水氯化钙管，使氢气放空而水气不致进入），振荡片刻，静置，使所有的水分全被吸去。如果水分太多，或干燥剂用量太少，致使部分干燥剂溶解于水时，可将干燥剂滤出，用吸管吸出水层，再加入新的干燥剂，放置一定时间，将液体与干燥剂分离，进行蒸馏精制。
二、固体的干燥
从重结晶得到的固体常带水分或有机溶剂，应根据化合物的性质选择适当的方法进行干燥。
（1）自然晾干
这是最简便，最经济的干燥方法。把要干燥的化合物先在滤纸上面压平，然后在一张滤纸上面薄薄地摊开，用另一张滤纸复盖起来，在空气中慢慢地凉干。
（2）加热干燥
对于热稳定的固体可以放在烘箱内烘干，加热的温度切忌超过该固体的熔点，以免固体变色和分解，如属需要可在真空恒温干燥箱中干燥。
（3）红外线干燥
特点是穿透性强，干燥快。
（4）干燥器干燥
对易吸湿或在较高温度干燥时，会分解或变色的可用干燥器干燥，干燥器有普通干燥器和真空干燥器两种。
