提高分析灵敏度几乎是分析化学的一个永恒话题。仪器制造者和分析工作者总是设法制造高灵敏度的仪器和开发高灵敏度的方法。尤其在环境分析、药物分析和食品分析方面,有关法规方法对灵敏度有很高的要求。
正是这种要求促进了仪器的发展,而仪器的发展又对法规制定者提出更高的检测灵敏度要求,这种互动是循环往复的。那么针对实验室常用仪器及方法,小编整理了哪些提高灵敏度的方法呢?马上揭晓!
1、增大助燃气流量。这样增大负压使提升量增大
2、缩短进样管长度。缩短进样管长度使管阻力减小,使试液流量增大。相反,如想降低提 升量,则可以减小助燃气流量或加长进样管长度。
1、提高柱温
2、减小柱径
3、缩短检测器的响应时间
4、使用高纯硅胶柱
5、改变流动相pH值
6、改变有机相%
7、改变键合相
8、改变有机添加剂
1、液-液萃取之后挥发溶剂,然后再定容;
2、用固相萃取(SPE)进行浓缩。这两种方法均可使样品浓缩几个数量级,因而广泛应用于实际分析中。但这种浓缩方法的明显缺点是费时、费溶剂、有可能损失样品、以及污染环境。
使用高灵敏度检测器
GC/MS联用仪现在也逐渐成为常用的化学分析仪器。在药物,食品,环境领域中被广泛应用,是水中挥发物质、半挥发物质,食品中农残,香精香料等测试的主要工具。无论在定性还是定量上均有强大功能。但是在日常应用中,我们发现GC/MS的功能并未被完全发挥,或者说大家使用GC/MS来进行化学分析,但得到的结果并不是真正好的结果。
一般文献上的方法都只会提供主要参数,如升温程序,离子源的温度等,其实在GC/MS的仪器设置中还有一些是比较重要,而且这些参数的设置应该随测试的不同而不同。
如何新建仪器方法?许多仪器操作人员喜欢在已有方法的基础上手动选择需要修改的参数,这样做往往会遗漏一些重要的参数设置。所以建议从仪器预设的缺省方法开始编辑完整方法,如菜单中就有Edit enter method的选项。
1、选择合适的分析方法
不同的分析方法,它的灵敏度是有区别的。这是由于他们的测定原理和仪器结构不同所造成的。可以根据不同的测定组分及其不同的含量来选择合适的分析方法。
2、优化实验条件
对于某一特定的分析方法,必然有一些实验条件影响待测组分的分析测定。只有在最优化的实验条件下,该分析方法的灵敏度才会最高。
3、减小空白值
4、增大进样量
5、富集待测组分
使用合适的浓缩富集方法对样品中待测组分进行分离、浓缩,从而提高分析方法的灵敏度。
在仪器分析中,分析灵敏度直接依赖于检测器的灵敏度与仪器的放大倍数,当提高检测器的灵敏度与仪器的放大倍数,灵敏度提高,噪声也随之增大,随灵敏度的提高噪声也增大。而方法的灵敏度是用测定下限来表示,测定下限越低,鉴定方法越灵敏。所以选择合适的方法,以及将仪器设置调到最佳参数状态,对于实验室分析来说必定会起到事半功倍的效果。