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高效液相色谱常见故障排除方法

放大字体缩小字体发布日期:2023-11-21
核心提示: 高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶
高效液相色谱法是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。但是作为一个相对复杂的仪器,在使用过程中你是不是遇到了关于HPLC的各种恼人的问题?以下内容或许能帮到您。01 压力异常
(一)无压力显示、无流动相流动
1. 泵未启动
解决方法:
①设置适合的泵流量
②溶剂管理器中设置充足的溶剂余量。
2. 工作站未正常连接
仪器指示灯常亮
(1)网线/USB线异常
解决方法:更换网线/USB线
(2)工作站端口未设置
解决方法:设置工作站端口
(3)电脑IP与工作站IP冲突
解决方法:修改电脑IP
仪器状态灯闪烁
(1)CAN线连接异常
解决方法:重新拔插一下CAN线
(2)通讯板灯异常
解决方法:更换通讯板
3. 柱塞杆折断
解决方法:更换柱塞杆
4. 泵头内有空气
解决方法:
①溶剂脱气
②打开旁路放空阀5mL/min高流量放空。
5. 流动相不足
解决方法:补充流动相
6. 过滤沉子堵塞
解决方法:更换过滤沉子
7. 单向阀损坏
解决方法:更换单向阀
8. 漏液
解决方法:拧紧或更换相应漏液部件。
(二)流动相流动正常但没有压力显示
旁路放空阀组件损坏
解决方法:更换旁路放空阀组件
(三)压力持续偏高/不断升高
1. 保护柱阻塞
解决方法:清洗或更换保护柱
2. 流速设定过高
解决方法:调整流速设定
3. 柱前筛板堵塞
解决方法:
①在允许情况下反冲色谱柱
②更换筛板
③更换色谱柱
4. 流动相使用不当或缓冲盐结晶沉淀
解决方法:
①使用恰当的流动相
②冲洗色谱柱
5. 色谱柱选择不当
解决方法:选择恰当的色谱柱
6. 进样阀损坏
解决方法:清洗或更换进样阀
7. 柱温过低
解决方法:提高柱温
8. 工作站失常
解决方法:
①工作站问题。更换工作站
②电脑版本和工作站冲突。更换推荐配置的电脑。
9. 在线过滤器阻塞
解决方法:清洗或更换在线过滤器
(四)压力持续偏低/不断下降
1. 系统漏液
解决方法:确定漏液位置并维修
2. 流速设定过低
解决方法:调整流速
3. 色谱柱选择不当
解决方法:选择适合的色谱柱
4. 柱温过高
解决方法:降低温度
5. 控制器失常
解决方法:维修或更换控制器
6. 工作站失常
解决方法:
①更换工作站
②电脑版本与工作站冲突,更换推荐配置的电脑
(五)压力波动
1. 泵中有气体
解决方法
①溶剂脱气
②除去泵中气体
2. 单向阀损坏
解决方法:更换单向阀
3. 泵密封损坏
解决方法:更换密封圈
4. 脱气不充分
解决方法:
①溶剂脱气
②改变脱气方法(使用在线脱气法等)
5. 系统漏液
解决方法:确定漏液位置并维修
6. 使用梯度洗脱,由于流动相粘度的变化引起的压力波动。02漏液
(一)接头处漏液
1. 接头问题
解决方法:
①接头的松紧应适当,不宜过松或者过紧。
②接头污染应拆下清洗或者更换
2. 接头处连接管未正常连接
解决方法:
①拧松接头,先将连接管固定或压到底,再拧紧接头
②韧环或连接管发生不可恢复的变形引起的漏液,更换韧环或连接管路。
3. 部件不匹配
解决方法:使用同一品牌的配件
(二)泵漏液
1. 单向阀松动
解决方法:
①拧紧单向阀(不必拧的过紧)
②更换单向阀
2. 接头松动
解决方法:将接头拧到合适的程度。
3. 泵密封损坏
解决方法:维修更换密封圈。
4. 旁路放空阀组件损坏
解决方法:
①拧紧旁路放空阀
②维修或更换旁路放空阀
5. 比例阀损坏
解决方法:
①检查隔膜,如果漏液立即更换
②更换垫片
(三)检测器漏液
1. 流通池垫片损坏
解决方法:
①避免过大的背景压力(压力降低)
②更换垫片
2. 流通池破碎
解决方法:更换窗口
3. 手紧接头漏液
解决方法:拧紧或更换
4. 废液管堵塞
解决方法:更换废液管
5. 流通池堵塞
解决方法:重新安装或更换当仪器的CAN线都已经正常连接,且仪器处于打开状态,通讯板上的指示灯处于闪烁的状态。若通讯板上的指示灯不亮或常亮,为通讯板异常。通讯板的指示灯不亮,可能是通讯板未接通电源。检查仪器是否开机,CAN线是否有松动情况。若通讯板常亮,为通讯板异常,更换通讯板。
若输液泵中存在大量的气泡或新仪器安装时,使流动相充满溶剂瓶到输液泵的管路,并检查泵上各个接头处,确保仪器未漏液。然后将旁路放空阀上接到进样器的管路卸下,用堵头堵住。打开旁路放空阀,5mL/min的流量冲洗并隔个1分钟左右,将旁路防空阀旋紧2~3s观察工作站中的压力显示,压力不得超过25MPa,然后迅速旋松,不断循环此操作5分钟。将旁路放空阀到进样器的管路连接好,观察输液泵是否正常吸液或压力波动是否好转,若现象有好转,但仍然压力波动较大,则重复此操作至压力平稳。
编辑:songjiajie2010

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