手机版
首先，就是方法的适用性，不同的实验方法，选择不同的试剂与耗材，这是选择的前提，其次，就要考虑雷竞技百科 和价格，我们后说雷竞技百科 与价格，不是说他们不重要，而这是一个先后的顺序，三者同样重要，少考虑了哪一样都将是不明智的选择。
化学试剂的选用
+
化学试剂是进行化学研究、成分分析的相对标准物质，是科技进步的重要条件，广泛用于物质的合成、分离、定性和定量分析。在工厂、学校、医院和研究所的日常工作中，都离不开化学试剂。
首先，我们要了解实验的化学试剂的分类。
国标试剂分类介绍
试剂级（RG，红标签）：作为试剂的标准化学品。
基准试剂（JZ，绿标签）：作为基准物质，标定标准溶液。
优级纯（GR，绿标签）：主成分含量很高、纯度很高，适用于精确分析和研究工作，有的可作为基准物质。
分析纯（AR，红标签）：主成分含量很高、纯度较高，干扰杂质很低，适用于工业分析及化学实验。
化学纯（CP，蓝标签）：主成分含量高、纯度较高，存在干扰杂质，适用于化学实验和合成制备。
实验纯（LR，黄标签）：主成分含量高，纯度较差，杂质含量不做选择，只适用于一般化学实验和合成制备。
教学试剂：可以满足学生教学目的，不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。
指定级（ZD）：该类试剂是按照用户要求的雷竞技百科 控制指标，为特定用户订做的化学试剂。
高纯试剂（EP）：包括超纯、特纯、高纯、光谱纯，配制标准溶液。此类试剂雷竞技百科 注重的是在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差，并对成分分析或含量分析产生干扰的杂质含量，但对主含量不做很高要求。
色谱纯（GC）：气相色谱分析专用。雷竞技百科 指标注重干扰气相色谱峰的杂质。主成分含量高。
色谱纯（LC）：液相色谱分析标准物质。雷竞技百科 指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高。
指示剂（ID）：配制指示溶液用。雷竞技百科 指标为变色范围和变色敏感程度。可替代CP，也适用于有机合成用。
生化试剂（BR）：配制生物化学检验试液和生化合成。雷竞技百科 指标注重生物活性杂质。可替代指示剂，可用于有机合成。
生物染色剂（BS）：配制微生物标本染色液。雷竞技百科 指标注重生物活性杂质。可替代指示剂，可用于有机合成。
光谱纯（SP）：用于光谱分析。分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品。
合成试剂：就是在标明成分主含量的前提下，严格给出该产品的有关各种物理常数的一类化学试剂。
其次，我们必须考虑试剂的具体用途。
化学试剂的选用应以分析要求为主，包括分析任务、分析方法、对结果准确等为依据，来选用不同等级的试剂。如痕量分析要选用高纯或优级纯试剂，以降低空白值和避免杂质干扰。在以大量酸碱进行样品处理时，其酸碱也应选择优级化学纯。同时，对所用的纯水的制取方法和玻璃仪器的洗涤方式也应有特殊要求。作仲裁分析也常选用优级纯、分析纯试剂。一般车间控制分析，选用分析纯、化学纯试剂。某些制备实验、冷却浴或加热的药品，可选用工业品。
不同分析方法对试剂有不同要求。如络合滴定，最好用分析纯试剂和去离子水，否则因试剂后水中的杂质金属离子封闭指示剂，使滴定终点难以观察。
另一方面，GC-MS，HPLC，UPLC和 LC-MS等应用，需要特定的或高度纯化的溶剂级别，以满足痕量分析的严格性能要求。这样也保证用户得到最高的仪器灵敏度，同时避免因使用低雷竞技百科 溶剂导致仪器中有残留引起的停机清洗。使用高雷竞技百科 溶剂的好处还包括减少重复工作、提高精密度和准确度、提高仪器性能、增加重现性以及减少仪器配件和提高分析效率等。尽管这些高纯度溶剂的成本会比低级别的产品稍高，但这些成本可以从上述好处中得到抵消。
以下是几种常见的实验室化学试剂用途：
1、HPLC级高纯液相色谱溶剂
-
低紫外吸收 -
非挥发性物质、游离酸、游离碱和水份含量低 -
可用于荧光检测
-
极低的农残背景值（≤5 pg/ml ），不挥发性组分极少 -
GC控制（ECD-PND检测）雷竞技百科 可靠，稳定性高 -
适用于分析有机氯农药、有机磷农药、多氯联苯 -
（PCBs）及其他用GC/ECD和GC/PND检测的化合物 -
符合各种杀虫剂残留量分析的要求和对低挥发性杂质的要求
-
低紫外吸收、低红外吸收 -
杂质含量低 -
适用于UV、IR光谱分析
最后，综合考量雷竞技百科 与价格。
虽然化学试剂必须按照国家标准进行检验合格后才能出厂销售，但不同厂家原料和工业生产的试剂在性能上有时有显著差异。甚至同一厂家，不同的同一类试剂，其性质也很难完全一致，因此，在某些要求较高的分析中，不仅要考虑试剂的等级，还应注意生产厂家、生产批号等。
说完了实验室试剂的选取办法，接下来咱们再聊一聊如何选取实验室耗材，因为实验室耗材众多，只选取其中几个常见的实验室耗材。
固相萃取柱的选择
+
关于萃取柱使用时的常见问题，一般有回收率低、重现性差、净化效果不佳、流速过快过慢这几大方面，下面我们一一说明：
原因分析:
（1）目标物在填料上保留不足
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
（2）目标洗脱不完全
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
（3）其他原因
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2、重现性差的原因及对策
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
3、净化效果不佳的对策
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
所以，选择合适的萃取柱对检测结果的准确性有着至关重要的作用。一般从两方面进行考量：吸附剂和柱规格。适宜的吸附填料可以让干扰物质与目标组分得到良好的分离，并满足回收要求。而吸附剂所能吸附的化合物雷竞技百科 是有限的，一旦样品量过大，则会出现“超载”，使得目标物直接“穿透”萃取柱不被保留。
根据基质性质选择
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
||
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
||
|
|
|
|
|
选择出适宜的吸附剂后，还需要根据检定所需的样品量选择合适的柱规格。由于萃取柱的吸附剂能吸附的化合物雷竞技百科 是有限的，一旦超过了这个数值，目标物就不能被有效保留，使得洗脱效果大打折扣。因此，根据样品中的组份量选择合适的柱规格，是很有必要的。
以下给出了萃取柱的上样容量及洗脱参数，以供参考:
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
液相色谱柱的选择
+
选择色谱柱时应考虑不同色谱柱参数的影响，以下内容对色谱柱的参数进行分析。
HPLC色谱分离模式的选择
在建立化合物的HPLC方法时，可以首先根据化合物的分子量大小，极性大小及PKa，选择合适的分离模式，在适当的分离模式下去再去优化同类的色谱柱及流动相。化合物分子量<2000Da时，按下图来选择。
在实际工作中所涉及的化合物绝大部分都可以使用反相色谱进行分离，下面先分析反相键合相色谱柱性能的影响因素，只有了解影响色谱柱性能的因素，才能结合目标分析物的性质、需要达到的分析效果及实验室条件来选择适合的色谱柱。
影响色谱柱性能的物理参数
1、硅胶纯度
硅胶纯度和残留金属离子浓度，硅胶的杂质会影响化合物的峰形，硅胶表面的金属含量高会影响碱性化合物的峰形，易发生拖尾。
2、色谱柱尺寸
填料床的长度和内径，增加色谱柱长度，可以在一定程度上提高柱效，但也会升高压力和导致峰展宽；宽柱径，提高载样量，但也会增加横向扩散，同样会导致峰展宽。窄柱径可以节约溶剂，可减少横向扩散，但压力较大，对系统要求较高。
3、颗粒形状及粒径
球形颗粒柱效高、重现性好、柱床结构均匀，不规则形柱床结构不均匀、流动相线速度不均匀，容易谱带展宽；平均颗粒直径，粒径越小，柱效越高，柱压也越高。粒径分布越广则柱效越低，压力越大。
4、颗粒表面积
颗粒外表面和内部孔表面的总和，以m2/g表示，相对而言高表面积对样品具有较强的保留能力，更大的柱容量和分离度。而低表面积能更快达到平衡状态，更适合梯度洗脱程序。
5、孔径
颗粒的孔或腔的平均尺寸，范围是80~3000，大孔径的填料颗粒可以延长大分子溶质在填料表面的滞留时间，改善分离，所以大孔径填料适合分离大分子化合物或者水动力体积较大的分子。
影响色谱柱性能的化学因素
1、键合类型及键合相
键合相分子与基体单点相连为单体键合，这种键合方式可以提高传质速率，缩短柱平衡时间；聚合体键合为键合相分子与基体多点相连，这种键合方式可以增加色谱柱稳定性，增加载样量。而键合相不同会直接影响化合物的保留行为。
2、碳覆盖率
高碳覆盖率可以提高分辨率和重现性，但分析时间长。
3、封端
硅胶键合相填料中有部分未封端的残留硅羟基，如图封端可以减轻待测组分与硅胶表面残留的酸性硅羟基反应，改善保留和峰行，这对于碱性化合物尤其重要。而不同的封端技术也会直接影响色谱柱的效能。
反相键合相色谱柱的选择
1、重现国标文献中方法
选择色谱柱粒径、比表面积、基质表面特性、键合类型等相似的色谱柱，或者利用USP网站及一些色谱柱选择软件，如“column selector for acd/chemsketch”来查询相似系数，选择相似系数高的色谱柱。
2、建立新化合物分离分析方法的色谱柱选择
根据目标分析物的分子量大小、溶解性、Pka值，以及分离要求、仪器、成本等各方面来选择色谱柱。
(1) 根据分离目的选色谱柱，对映体分离常选择手性柱，离子化色谱可选择离子柱，蛋白多肽、DNA可选择凝胶柱或离子交换柱，一般的小分子化合物可选择普通反相柱，如C18、C8柱、苯基柱等等。
(2) 根据实际需求和设备选择填料粒径，普通HPLC一般选择5μm或3.5μm粒径的色谱柱，而UPLC则常使用1.7μm—3.5μm的色谱柱。
(3) 比表面积，高比表面积有助于分离，低比表面积更适合梯度洗脱程序。
(4) 孔径，大分子化合物适合大孔径，在保证比表面积的前提下，选择孔径大的。
(5) 键合相的选择
-
直链烷基键合相C18和C8适合中等极性化合物，对于极性化合物可以选用硅羟基未封端或特殊封端的C18柱；或者键入极性基团的C18柱；
下表是常见的化学键合相及其运用范围：
现在商品化的液相色谱柱琳琅满目，根据色谱柱的参数可以给我们提供一个初步的选择，但由于各个仪器厂商的填料技术和键合技术都有差异，即使是C18柱，同一品牌不同系列都有不同的功能，有能耐受低PH值的、耐受高温、耐受纯水相和适合碱性分离等等。所以在使用色谱柱之前需要好好阅读产品说明手册，才能找到满意的分离条件。
样品瓶和隔垫的选择
+
样品瓶雷竞技百科 的重要性
如果不严格控制公差，自动进样器样品瓶的标示尺寸及壁重可能有所不同，这会影响样品瓶中的样品容积，龙其对少量样品来说非常重要，我们严格的公差控制贯穿于整个制造过程中，从最初设计到最后的光电扫描检查过程，确保每一个样品瓶和瓶盖规格的准确性。
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
隔垫雷竞技百科 的重要性
防了防止污染，避免针头和仪器损坏，正确的隔垫选择是至关重要的，在选择时应该注意的问题：
1、温度控制
在较高温度下隔垫会发生降解而导致样品污染，橡胶隔垫仅在90℃以下稳定，因此不适用于高温应用。通常以聚四氟乙烯和优质硅橡胶或者超纯硅胶作为材料的隔垫是用于各种温度的最佳选择。
2、碎屑
当针头直径相对隔垫太大或隔垫材料不能承受多次进样时就会产生碎屑，此时，隔垫材料会脱落进入样品瓶并污染样品。以下是如何防止碎屑的方法：
a. 选择一种PTFE内衬的隔垫以防止隔垫材料进入样品中；
b. 确保针头未损坏，考虑使用侧孔针头替代锥形针头；
c. 使用预穿孔隔垫几乎可以完全消除碎屑。
d. 对于高敏感性样品，推荐使用聚四氟乙烯（PTFE）隔垫，因为PTFE层可作为一种耐化学腐蚀的屏障。
3、再密封性
再密封性是选择隔垫需考虑的一个重要因素。PTFE/红色橡胶隔垫不推荐用于多次进样或需要储存用于以后分析的样品。当进样之间需要较长时间或添加任何类型的标样时，PTFE/硅橡胶/PTFE总是最佳选择。
4、易刺穿性
通常，硅橡胶隔垫比红色橡胶和丁基橡胶隔垫更易穿刺。预穿孔隔垫是最佳选择，最易穿刺并能减少碎屑的可能。
5、瓶盖和隔垫兼容性
|
|
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
6、隔垫与样品和溶剂的兼容性
|
|
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
||
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
一次性针式过滤器
+
选择不同种类的针式过滤器对流动相及样品进行过滤达到澄清除菌、去除杂质颗粒的作用。对保护色谱系统及色谱柱具有重要意义。
针式滤器的选择主要可以从以下三个方面进行考量：外壳、规格，以及滤膜。
1、外壳
一般外壳为高压聚丙烯（PP），耐高温，不泄漏，不需换膜和清洗，省去繁杂费时的准备工作，是过滤HPLC、GC小量样品首选产品。
2、规格
直径：常用Φ13mm、Φ25mm、Φ33mm三种。即样品量2-10ml选用Φ13μm，样品量10-100ml选用Φ25μm，大于100ml选用Φ33μm。
孔径：0.22μm、0.45μm
3、滤膜的特性及应用
（1）水系膜（混合纤维素酯CN-CA）
特性：孔径均匀、孔隙率高、无介质脱落、质地薄、阻力小、滤速快、成本低，但不耐有机溶液及强酸强碱。
应用：饮用水、地表水、井水等除菌过滤溶液中微粒及油类不溶物的分析、水质污染指数测定、气体、油类、饮料、酒等微粒和细菌过滤。为前处理过滤中最为广泛使用的滤膜之一。
（2）尼龙膜（聚酰胺NYLON）
特性：耐温性能好、可耐121°C、饱和蒸汽高压消毒30分钟、最高工作温度60°C，化学稳定性好，能耐稀酸稀碱等多种有机无机化合物、溶剂。
应用：适用于电子、微电子、半导体工业水过滤组织培养基、药液、饮料、高纯化学品、水及有机溶液流动相的过滤。
（3）PVDF膜（聚偏氟乙烯）
特性：膜机械强度高、抗张强度好、具有良好的耐热性及化学稳定性、蛋白吸附极低、具较强的疏水性。
应用：气体及蒸汽过滤、高温液体过滤、组织培养基、添加剂等除菌过滤、溶剂和化学原料净化过滤。
（4）PTFE（聚四氟乙烯）
特性：具有广泛的化学兼容性、耐温性好、抗强酸强碱、化学腐蚀性较强的溶剂及氧化剂。
应用：化工、医药、环保、电子、食品、能源等领域，几乎能过滤所有的有机溶液。
