利用液体混合物中各组分的沸点不同，给液体混合物加热，使其中的某一组分变成蒸气再冷凝成液体，跟其他组分分离，叫做蒸馏。蒸馏一般用于分离沸点相差较大的液体混合物。
蒸馏操作要注意以下几点：
（1）冷凝管的中心线要跟蒸馏烧瓶支管的中心线在同一直线上。在蒸馏烧瓶里放几粒沸石，以防暴沸。蒸馏烧瓶中液体的量是烧瓶容量的1/3～1/2。调整温度计的位置，使水银球的上限恰好处于蒸馏烧瓶支管的下限。
（2）蒸馏前冷凝管应通入冷凝水，加热时要控制温度缓慢上升。为了得到较纯的蒸馏物，可在不同的馏出温度时更换接收器（锥形瓶），并在接收器上记录收集馏出物的温度范围。
（3）当烧瓶中只有少量液体时要停止蒸馏。先移去热源，到不再有馏出液时停水。拆除仪器的次序跟装配的次序相反。
