制备使用的回流器(烧瓶、冷凝器)、蒸馏器(烧瓶、冷凝器)及分馏器(烧瓶、分馏柱、冷凝器)均要求磨口配套;
检验方法各按本标准规定的醛、酯及甲醇的比色法(下称“本法”)进行。
1.无醛酒精:取800毫升醛含量低的酒精于回流器中,加盐酸间苯二胺[C6H4(NH)2·2HCl]8克,水浴回流2小时。移入蒸馏器中,于85~90℃水浴蒸馏,弃去始、终馏分各约80毫升,收集中馏分即得。贮存于棕色瓶中。
取中馏分按本法检验,与空白试验比较无明显差别,即为合格。
2.无酯酒精:取800毫升酯含量低的酒精于回流器中,加3.5N氢氧化钠溶液5毫升,水浴回流1小时。移入蒸馏器中,于85~90℃水浴蒸馏,弃去始、终馏分各约80毫升,收集中馏分即得。
取中馏分按本法检验,与空白试验比较无明显差别,即为合格;
注:空白试验--取反应液4毫升于25毫升比色管中,加4N盐酸2毫升,摇匀。加试样2毫升、显色剂2毫升。
3.无甲醇酒精:取糖蜜酒精或直接水合法合成酒精,按本法(冰浴冷却下,加入新配的变色酸显色剂)检验,无色即为合格。
4.无杂醇油酒精:取杂醇油含量低的酒精于分馏器中,水浴反复(至符合使用要求时为止)缓慢分馏(流速为每分钟2毫升左右),收集初馏分(每次收集率约为30%)即得。