柚苷
柚果富含柚苷,其含量达1%左右(wu,1990),主要存在于果皮、囊衣和种子中,它是柚果中的主要苦味物质。柚苷具有较高的经济价值,可用来制作二氢查尔酮类新甜味剂,以及防治心血管疾病、过敏和炎症等药剂。
柚苷易溶于酒精和碱液,也能溶于热水,根据这一特性,通常采用碱法和热水法提取。其生产工艺流程如下:柚皮→粉碎→浸石灰水或热水浸提→过滤→冷却沉淀→分离→干燥和粉碎→成品。
热水法提取过程如下:柚皮粉碎后,加3~4倍的水,加热煮沸30min,压榨得滤液。此步骤可重复2~3次。将滤液浓缩3~5倍后,静置(0~3℃)析出结晶,过滤分离取沉淀即为粗制品。可用酒精或热水精制。该法回收率低,沉淀时间长。近来中国农业科学院柑橘研究所对该法作了改进,即浸提液用酵母或果胶酶处理,缩短了沉淀时间,并提高产量和纯度达20%~30%左右。剩下的皮渣可用来提取果胶。
碱法是利用石灰水(ph12)浸泡皮渣6~8h,压榨得滤液。将滤液置于夹层锅中,用1:1盐酸中和至ph4.1~4.4,加热到60~70℃,保温40~50min。然后低温冷却使柚苷沉淀析出,收集沉淀物,用离心机甩干水分,置于烘房在70~80℃下烘干,粉碎磨成细粉即为粗制品。用热酒精重复结晶2~3次,即得纯品。
采用上述方法,由于提取过程中柚皮中的糖、果胶、蛋白质、色素等成分同时进入提取液,致使产品纯度低,需要多步重结晶使之纯化,因而提取时间长,工艺较为复杂,并使溶剂、能量和成本增加。为简化工艺,提高产品纯度,降低成本,人们对柚苷回收工艺作了许多研究。李炎等(1997)采用超滤法澄清柚苷提取液,经结晶所得产品纯度可从传统碱法的75%提高到95%,其超滤操作条件以压力0.15~0.25mpa,循环通量180l/h,料液ph9~10,温度50℃左右为宜。日本itoo(1988)成功地利用大孔吸附树脂diaion hp-20纯化柚苷,吴厚玖等(1997)也报道了几种国产大孔吸附树脂对柚苷具有良好的吸附和解析性能,可用于柚苷分离提纯。概括之,作者提出如下改进工艺,流程图是:柚皮→粉碎→热水浸提→过滤→超滤→超滤透过液→树脂吸附→解析液→浓缩→冷却沉淀→分离→千燥→成品。