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液相维护及关机注意事项

放大字体缩小字体发布日期:2023-03-22
核心提示:液相的维护,基本就是柱子的维护,柱子到底要不要拆下来封存?个人认为色谱柱冲洗后可以不用取下来的,如果柱子必须卸下的话,管
液相的维护,基本就是柱子的维护,柱子到底要不要拆下来封存?个人认为色谱柱冲洗后可以不用取下来的,如果柱子必须卸下的话,管路用管套封口就行。据说用甲醇保存柱子较好,也有的说法是不能用纯甲醇保存柱子,避免盐不能完全冲干净而析出以及溶剂容易变干。

如果是四元泵,四个瓶分别走甲醇、水、磷酸水及乙腈,四个管路怎么处理?把四个通道及流路全都置换成70%以上的有机相,溶剂管路最后都要保存在纯有机溶剂里的;避免长菌堵塞管路。

至于玻璃滤头可以不用处理,保存在有机相里即可。

高效液相短期关机和长期关机都要做什么?

短期关机:

1、从泵和系统中除去有害的流动相:
(1)用水冲洗系统中缓冲液盐类,如溶剂蒸发会留下盐结晶等有害沉淀;
(2)从系统中除去氯仿及其配成的溶液,以免在系统中分解,形成盐酸。
2、除去有害流动相后,用异丙醇冲泵及系统,停用仪器可用60/40的甲醇/水冲洗泵、柱和流动池30分钟(柱子要和甲醇/水兼容)。
3、关泵、检测器、进样器的电源。

长期关机:

1、样品测定完毕,先关闭氘灯,减少损耗。
2、清洗系统和手动进样阀:根据所作样品不同,关机清洗的方式不一,具体方法如下:
(1)如果流动相是有机相,只包括:甲醇,乙腈,异丙醇,水等;清洗时,只 需用:甲醇100%清洗40~60分钟即可关机。即将水相所对应的溶剂瓶更换为甲醇,将泵的比例调到95%冲洗。
(2)如果流动相是包含了缓冲盐类,如:弱酸,弱碱(强酸碱绝对禁止注入本机!),乙酸,乙酸铵,三氟乙酸,磷酸,氨水,三乙胺,磷酸盐等。清洗时,需要用:95%水+5%甲醇清洗80~100分钟,再用甲醇100%清洗40分钟方可关机。即将放置缓冲盐的溶剂瓶换成水相,将泵的比率调到95%,清洗80~100分钟,再将水相的溶剂瓶换到甲醇,泵的比率不变,清洗40分钟方可关机。
(3)色谱柱清洗的时候,不推荐用纯水洗,加入5%甲醇才能保证湿润,否则色谱柱的碳链会发生塌陷,破坏柱子。
(4)进样阀的清洗原则同上,只是在laod和inject两档都要用清洗液清洗两遍。进样阀严禁停留在,Laod和inject中间。
(5)清洗的最终原则是在各条管道中都保存足够多的甲醇(最好都用100%甲醇充满),以防霉变。因此在清洗的最后阶段,最好把各个输液瓶都换成甲醇再过一遍。
3、清洗完毕后,在工作站中关闭恒流泵。
4、然后依次关闭开检测器,泵A,泵B,柱箱的电源。
5、关闭工作站及电脑。
6、盖好防尘罩。
7、关闭稳压电源。
编辑:songjiajie2010

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