实验室抽样是实验室工作的重要内容,
怎样完成样品的抽样、
有哪些抽样方法、
在抽样中应该注意什么……
今天我们一起来看看吧~
一、抽样的定义
抽样是取出物质、材料或产品的一部分作为其整体的代表性进行检测或校准的一种规定程序。其基本要求是要保证所抽取的样品单位对全部样品具有充分的代表性。抽样有时也被表述为采样或取样, 如在《检测和校准实验室能力认可准则在微生物检测领域的应用说明》中用的是“取样”,在《检测和校准实验室能力认可准则在卫生检疫领域的应用说明》中用的是“采样”。
这三个词略有差别,“抽样”更关注样品获取过程的选择性和不确定性,“取样”和“采样”更关注样品的取得。对此,本文不再细分,因为在本文涉及的领域它们含义相同:即不仅是获取样品,还要求样品能有代表性。
二、抽样需要关注的问题
抽样活动既能为后续的检测和校准活动提供合适的有代表性的样品, 又能通过合理的样品选择机制来降低检测成本。抽样活动存在以下几个问题需要实验室关注。
这里的风险是指抽样活动给后续的检测/校准活动带来的风险。其中,最显著存在的风险是抽取的样品不能代表待检物品,从统计学上讲,再完美的控制系统也在一定概率上存在偏差,将导致产品性能存在个体性差异。因此,不管抽样方案如何完善, 这个风险都不可消除。实验室作为抽样的实施者要对抽样计划和程序的合理性负责,也要对抽样活动实施的正确性负责。另外,被抽样方及其利益相关方也会因为抽样活动的不确定性而承担一定风险。抽样的风险可以通过优化抽样方案使其处于可接受状态,同时抽样方案最好能得到委托方和利益相关方的认可和接受。
抽样可能是由相关的法律法规所要求的,也可能是由检测该物质、材料或产品的相关规范所要求的。实验室要熟悉并严格按照相关规范要求进行操作,这样可降低实验室在抽样环节的风险。
某些情况下(如法庭科学分析、卫生检疫),样品可能不具备代表性,而是由其可获性决定的。必要时,实验室要对相关抽样要求加以识别,并对相关风险进行评估。
抽样是检测/校准过程众多环节中重要的一环,实验室应努力分析抽样对检测/校准结果不确定度的影响,从而在抽样过程中关注需要控制的因素,以确保检测/校准结果的有效性。
三、准则关于抽样的要求
《检测和校准实验室能力的通用要求》及其在相关领域的应用说明对抽样工作提出了明确的要求,可以总结归纳为以下几点:
1.实验室要有抽样计划和程序 (抽样方案)
抽样程序应当对取自某个物质、材料或产品的一个或多个样品的选择、抽样计划、提取和制备进行描述。必要时要对抽样程序进行技术确认(参照检测方法的确认)抽样计划和程序在抽样的地点应能够得到。
2.抽样的人员要符合要求
抽样人员要经培训合格,要熟悉抽样方法和抽样要求,最好也要熟悉检测方法和规范的要求;要熟悉样品存储和运输的相关要求;从事特定抽样时,要熟悉掌握必要的防护知识和防护要求。必要时实验室要对抽样人员进行能力确认和授权。
3.用于抽样的设备要符合要求
(1)实验室应配备正确进行抽样所要求的抽样设备。
(2)用于抽样的设备及其软件应达到要求的准确度,并符合相应的规范要求(如水样采集时所用的测量水温的温度计要满足相应精度和准确度要求)。
(3)对抽样结果的准确性或有效性有显著影响的所有设备,包括辅助测量设备(如用于测量环境条件的设备),在投入使用前应进行校准,实验室应制定设备校准的计划和程序。
4.要关注抽样现场的环境条件,必要时进行监控
抽样现场的环境条件应能满足样品在送达实验室检测前符合相关规范要求。样品的运输和储存应控制在一定的条件下(如合适的冷藏或冰冻),以保持样品的完整。需要时,监测环境条件并保存记录。如果条件合适,应有从抽样到送达检测实验室的运输和储存的详细的责任档案。
5.抽样活动要予以记录,必要时要补充影像资料
抽样记录要全面、翔实、可重现。认可准则规定实验室应有程序记录与抽样有关的资料和操作。这些记录应包括所用的抽样程序、抽样人的识别、环境条件(如果相关)、必要时有抽样位置的图示或其他等效方法,如果合适,还应包括抽样程序所依据的统计方法。当客户对文件规定的抽样程序有偏离、添加或删节的要求时,这些要求应与相关抽样资料一起被详细记录,并被纳入包含检测和/或校准结果的所有文件中,同时告知相关人员。
6.抽样的相关信息要体现在结果报告中
(1)、当实验室所用的抽样计划和程序与样品检测结果的有效性或应用相关时,结果报告中要对所用的抽样计划和程序加以说明。
(2)、当需对检测结果作出解释时,结果报告中应包括下列抽样信息:
a.抽样日期;
b.抽取的物质、材料或产品的清晰标识(适当时,包括制造者的名称、标示的型号或类型和相应的系列号);
c.抽样位置,包括任何简图、草图或照片;
d.列出所用的抽样计划和程序;
e.抽样过程中可能影响检测结果解释的环境条件的详细信息;
f.与抽样方法或程序有关的标准或规范,以及对这些规范的偏离、增添或删节。
四抽样工作的雷竞技百科 控制
实验室应积极探讨抽样计划和程序的合理性,并确保抽样工作实施的正确性;实验室还应积极探索抽样工作雷竞技百科 控制模式,确保抽样工作的雷竞技百科 。实验室可以关注以下几个方面来提升抽样工作雷竞技百科 :
1.合理制定抽样计划和程序
抽样方案的设计要充分考虑产品特性及检测或校准方法的科学性水平,还要兼顾可实施性。制定的抽样方案,必要时要通过确认程序进行技术确认或技术论证,并在后期严格执行。
2.加强对抽样人员培训管理
对抽样人员进行抽样计划和程序的培训, 使他们熟悉掌握抽样的目的和要求,抽样所用仪器设备, 样品的采集、存储和运输的相关知识和要求,使他们树立良好的雷竞技百科 意识和责任心;另外,针对不同的抽样计划进行特定知识培训,包括特定的防护知识和安全知识;完善抽样人员考核授权制度,定期进行培训考核,进行动态管理;结合实验室监督计划加强对抽样人员和抽样工作的监督。
3.加强对抽样仪器设备及抽样环境的控制
要确保抽样所用的仪器设备和抽样的环境条件符合“三、准则关于抽样的要求”的规定。必要时,重要仪器设备由专人保管和使用。
4.实验室内部雷竞技百科 控制计划应覆盖抽样工作
可以探索使用人员比对、仪器比对、“平行样分析”和检测结果分析等方式对抽样工作进行内部雷竞技百科 控制。
5.积极寻求外部因素保障抽样工作雷竞技百科
(1) 积极寻求或组织相关抽样工作的“能力验证”活动和实验室比对,评价并提升抽样工作的雷竞技百科 (如针对同一产品,可组织实验室按照统一的抽样方案进行抽样,抽取的样品交由同一机构进行技术评价)。
(2) 积极利用抽样检测结果和产品相关方的反馈进行分析,评价改进抽样工作(如可通过综合分析产品抽样检测结果、产品生产方的内部技术资料和产品雷竞技百科 反馈、产品使用方的产品雷竞技百科 评价等信息对抽样工作的雷竞技百科 进行侧面评价)。
五、对二次抽样的理解
《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》条款对二次抽样提出了要求。二次抽样也属于抽样范畴,只是其样品基数更小,样品差异性相对更小,环境条件相对更适宜,二次抽样的可控性更强。实验室将样品分开用于检测不同的特性或者实验室从客户提供的样品中取出部分样品进行后续的检测或校准活动都属于二次抽样。
二次抽样普遍存在于各检测实验室,是实验室应该关注的抽样行为。实验室绝不应假定样品是均匀的而忽视二次抽样,即使样品看起来如此。必要时,实验室应制定从实验室样品中二次抽样的书面程序,并确保测试样具有均匀性和样品代表性。例如一家实验室测纺织品样品的厚度,需要取3个1cm2大小的样片进行测定,然后取平均值。而送检样品都是1m2大小的正方形样品,实验室检测人员认为随便取3个样片就可以了。这样就忽视了二次抽样的要求,会导致检测数据不可靠、不具有代表性。因为即使是随机抽样,实验室也要制定随机抽样程序,而不是凭检测人员的随机心理去抽样。
有些情况下还需要利用二次抽样来使样品更加均匀,以确保检测数据的准确性。例如水质检测实验室,客户同一个水样送来几桶水,感官差异较大,这时测定某些项目时就需要将水样混合后取样。另外实验室应选择适当的设备用于二次抽样、包装、提取等,以避免影响检测结果。同时,用于二次抽样的容器应确保不对样品造成污染。二次抽样样品应代表原始样品,样品标识应始终保留。