食品中重金属的分析和其他分析一样,关键在于如何将重金属从其他干扰其测定的物质中分离出来。一般是用湿法灰化或干法灰化的手段将食品中的有机物破坏、除去,至于湿法或干法的选择,要以不致丢失所要分析的对象为原则。
食品中的微量元素,多数以结合的形式存在于有机物中,我们在分析和测定这些元素时,需将这些元素从有机物中游离出来,或者将有机物破坏后测定,根据被测的性质,选则合适的有机物破坏法,使样品中绝大部分有机物破坏。某些元素在破坏有机物的过程中无丝毫损失,又能在破坏有机物后测定是何物干扰。
常用于有机物破坏的方法有两种
1.湿化法(湿法破坏)主要用硫酸来破坏有机物
2.消化法
⑴HNO3-H2SO4消化法
⑵H2SO4-H2O2消化法
⑶H2SO4-HCLO4消化法
3.灰化法(干法灰化),将样品灰化。用灰分来测定这些元素。
干法灰化又分
1.直接灰化法(用于含Cu、Pb、Zn样品中的有机物破坏)
2.Ca(OH)2法(用于含砷有机样品的破坏)
3.NaOH法(适用于含锡样品的有机物破坏)
1.直接灰化法
固体样5g→500℃马福炉→灰白色→冷却→加1:1 HCL 2ml→水浴加热至干→加水定容到50ml的容
量瓶中
液体样25ml→蒸发皿→水溶至干→入马福炉→同上
2.Ca(OH)2法(含砷样)
称5g样+5g Ca(OH)2→于蒸发皿→加少量水→均匀→保温炭化→500℃马福炉→灰白色→冷却→加
6N HCL溶解→定容50ml
3.NaOH法(含锡样品)
称样5g +10%NaOH 3ml→蒸发皿→水溶蒸干→低温→600℃灰化为灰白色→冷却→加5ml水→蒸干→加10ml浓HCL→溶解→10ml→移入50ml容量瓶→用1:1的HCL定容
二湿法破坏
1.HNO3-H2SO4
HNO3-H2SO4消化法适用于含Pb、As、Cu、Zn等样品分析。
样品→于K瓶→加水10ml+HNO315ml+ H2SO410ml→K瓶溶液呈棕色时→加HNO32-5ml→有机物完全分解→不再有棕色气体产生时→迅速加热→呈微黄色→冷却→水5ml→定容50ml(作空白)
2.H2SO4-H2O2消化法
此法用于含Fe含脂肪高的食品的破坏方法eg:糕点、罐头、肉制品、乳制品等。
样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→加3%→的H2O22ml→溶液呈透明液体→加热10分钟→冷却→定容50ml(作空白)
3.H2SO4-HCLO4消化法
适用于含Sn、Fe有机物的破坏
样品+10ml H2SO4→低温至黑色糊稠状→升温→滴加HCLO42ml→至溶液呈透明液体→加热20分
钟→冷却→加10ml水→定容50ml
以上我们讲了湿法破坏的三种方法,可以根据要测的样品和所有的试剂仪器来选择有机物的破坏
方法。湿法破坏和干法破坏各有优缺点,下面我们来比较一下
三.湿法破坏和干法破坏的优缺点
湿法破坏干法破坏
消化时间快消化时间很慢
需温度低,挥发少,时间短要求温度高,挥发快,时间长对样品性质
不敏感对样品有选择性
较多的监视(需人看管)不需监视
试剂空白大试剂空白小
不能处理大量样品能处理大量样品