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食品中脱氢乙酸检测的前处理优化

放大字体缩小字体发布日期:2020-03-16
核心提示:最近,小编在按照标准方法《GB 5009.121-2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定 第二法 液相色谱法》做不同的食品基质中脱
最近,小编在按照标准方法《GB 5009.121-2016 食品安全国家标准 食品中脱氢乙酸的测定 第二法 液相色谱法》做不同的食品基质中脱氢乙酸的检测实验时发现,标准方法中处理果汁、烘焙食品、黄油等样品的操作流程非常繁琐、耗时长、误差不可控的步骤过多,且回收率不理想。



因此,小编依据脱氢乙酸的性质对实验过程进行改动优化,发现使用P-SAX小柱(强阴离子交换柱)具有“化繁从简”的神奇效果,大大提升做样速度和回收效果~


以下是方法优化过程碰到的问题和一些思考分享,以供各位朋友参考交流



净化方法的选择

首先,小编归纳了国家标准中的不同基质样品的提取、净化方法。


果蔬汁、果蔬浆类样品:



酱菜、发酵豆制品类样品:



面包、糕点、焙烤食品馅料、复合调味料类样品:


黄油类样品:


不难看出,国标的处理方法核心思路为:碱性溶液提取,提取液用甲酸调节pH后净化。部分类型样品的净化方法包括液液萃取(LLE)与固相萃取(SPE),如液液萃取法净化后上机结果不理想,则使用C18小柱进行固相萃取。


我们都知道,耗时更短是SPE法相比LLE法的优势之一,且国标方法中也提及,如果LLE法效果不理想可使用SPE法,说明SPE法净化效果更有保证


为了使检测方法更加快速高效,小编使用固相萃取法作为净化方法。


接下来小编将以国标方法12.1.1为例进行方法验证与方法优化。



方法验证

为验证国标方法中C18小柱的保留效果,小编先使用脱氢乙酸标准溶液进行方法验证,确保现有实验条件下,目标化合物使用该方法能被有效回收,才能用来进行样品处理。

参考的国标方法如下:




实际操作中,小编做了两个处理:

1、净化处理:将脱氢乙酸标液按12.1.1步骤净化,收集洗脱液过滤上机。

2、未净化处理:等浓度标液作对照直接上机检测。

来看一下经过净化和未经过净化的样液脱氢乙酸的回收结果:

编辑:songjiajie2010

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