因此,小编依据脱氢乙酸的性质对实验过程进行改动优化,发现使用P-SAX小柱(强阴离子交换柱)具有“化繁从简”的神奇效果,大大提升做样速度和回收效果~
以下是方法优化过程碰到的问题和一些思考分享,以供各位朋友参考交流
首先,小编归纳了国家标准中的不同基质样品的提取、净化方法。
▍果蔬汁、果蔬浆类样品:
▍酱菜、发酵豆制品类样品:
▍面包、糕点、焙烤食品馅料、复合调味料类样品:
▍黄油类样品:
不难看出,国标的处理方法核心思路为:碱性溶液提取,提取液用甲酸调节pH后净化。部分类型样品的净化方法包括液液萃取(LLE)与固相萃取(SPE),如液液萃取法净化后上机结果不理想,则使用C18小柱进行固相萃取。
我们都知道,耗时更短是SPE法相比LLE法的优势之一,且国标方法中也提及,如果LLE法效果不理想可使用SPE法,说明SPE法净化效果更有保证。
为了使检测方法更加快速高效,小编使用固相萃取法作为净化方法。
接下来小编将以国标方法12.1.1为例进行方法验证与方法优化。
为验证国标方法中C18小柱的保留效果,小编先使用脱氢乙酸标准溶液进行方法验证,确保现有实验条件下,目标化合物使用该方法能被有效回收,才能用来进行样品处理。
参考的国标方法如下:
实际操作中,小编做了两个处理:
1、净化处理:将脱氢乙酸标液按12.1.1步骤净化,收集洗脱液过滤上机。
2、未净化处理:等浓度标液作对照直接上机检测。
来看一下经过净化和未经过净化的样液脱氢乙酸的回收结果: