雷竞技电竞
服务号

酱油中山梨酸、苯甲酸的测定

放大字体缩小字体发布日期:2010-09-01
核心提示:一、目的与要求: 1、掌握酱油、水果汁、果酱中山梨酸、苯甲酸的测定原理及方法。 二
一、目的与要求:

1、掌握酱油、水果汁、果酱中山梨酸、苯甲酸的测定原理及方法。

二、原理:

样品酸化后,用乙醚提取山梨酸,苯甲酸。将样品提取液浓缩,点于浆酰胺薄层板上,展开,显色后,根据薄层板上山梨酸,苯甲酸的比移值与标准比较定性,并可进行概略定量。

三、试剂与仪器:

1、异丙醇

2、正丁醇

3、石油醚沸程:30-60℃。

4、乙醚:不含过氧化物

5、氨水

6、6N盐酸:取100毫升盐酸

7、无水乙醇。

8、聚酰胺粉:200目。

9、山梨酸标准溶液:精密称取0.2000克山梨酸,用少量乙醇溶解后移入100毫升容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于200毫克山梨酸。

10、苯甲酸标准溶液:精密称取0.2000克苯甲酸,用少量乙醇溶解后移入100毫升容量瓶中,并稀释至刻度,此溶液每毫升相当于2毫克苯甲酸。

11、展开剂

(1)正丁醇-氨K--无水乙醇(7:1:2)

(2)异丙醇-氨水-无水乙醇(7:1:2)

12、显色剂:O.04%溴甲酚紫的50%乙醇溶液,用0.1N氢氧化钠溶液

调至PH=8。

13、4%氯化钠酸性溶液:于4%的氯化钠溶液中加少量6N盐酸酸化。

14、吹风机。

15、层析缸。

16、玻璃板:10 X 18cm

17、微量注射器:10微升,100微升。

18、喷雾器。

四、操作方法

1、样品提取

称取2.5克事先混合均匀的样品,置于25毫升带塞量筒中,加0.5毫升6N盐酸酸化,用15、10毫升乙醚提取两次,每次振摇1分钟,将上层醚提取液吸人另一个25毫升带塞量筒中,合并乙醚提取液。用3毫升4%氯化钠酸性溶液洗涤两次,静止15分钟,用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤人25毫升容量瓶中。加乙醚至刻度混匀,吸取l0.0毫升乙醚提取液分两次置于10毫升带塞离心管中,在约40 (2的水浴上挥发干,加入0.10毫升乙醇溶解残渣,备用。

2、测定

(1)聚酰胺粉板的制备:称取1.6克聚酰胺粉,加0.4克可溶性淀粉加约重5毫升,研磨3-5分钟,立即倒入涂布器内制成10 X 8cm、厚度0.3mm的薄层板两块,于室温干燥后保存,于80℃干燥1小时,取出,置于干燥器中保存。

(2)点样:在薄层板下端2cm的基线上,用微量注射器点1微升,2微升样品液,同时各点1微升、2微升山梨酸、苯甲酸标准溶液。

(3)展开与显色:将点样后的薄层板放人预先盛有展开剂[(1)或(2)]的展开槽内,展开槽周围贴有滤纸,待溶剂前沿上展至lOcm,取出挥干,喷显色剂、斑点成黄色,背景为蓝色。样品中所含有山梨酸、苯甲酸的量与标准斑点比较定量(山梨酸、苯甲酸的比移值依次为0.82,0.73)。

A×1000

计算:X=( A×1000)/(m×10/25×V2/V1×1000)

X:样品中山梨酸(苯甲酸)的含量,g/kg;

A:测定用样品液中山梨酸(苯甲酸)的含量,mg;

M:样品雷竞技百科 ,g;

Vl:加入乙醇的体积,ml.,

V2:测定时点样的体积,ml; ·

10:测定时吸取乙醚提取液的体积,ml;

25:样品乙醚提取液总体积,m1。

注:此方法还可以同时测定果酱、果汁中的糖精。

编辑:foodyy

分享:

推荐图文
推荐检验技术
点击排行
检验技术
Processed in 0.101 second(s), 16 queries, Memory 0.93 M
Baidu
map