简答题

 

1.简述原子吸收分光光度法的基本原理，并从原理上比较发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点及优缺点。 

解：AAS是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析的方法。AES是基于原子的发射现象，而AAS则是基于原子的吸收现象。二者同属于光学分析方法。

原子吸收法的选择性高，干扰较少且易于克服。

由于原于的吸收线比发射线的数目少得多，这样谱线重叠 的几率小得多。而且空心阴极灯一般并不发射那些邻近波长的辐射线经，因此其它辐射线干扰较小。

原子吸收具有更高的灵敏度。

在原子吸收法的实验条件下，原子蒸气中基态 原于数比激发态原子数多得多，所以测定的是大部分原子。

原子吸收法比发射法具有更佳的信噪比

这是由于激发态原子数的温度系数显著大于基态原子。

2．何ν锐线光源？在原子吸收光谱分析中为什ô要用锐线光源？ 

解：锐线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源，如空心阴极灯。在使用锐线光源时，光源发射线半宽度很小，并且发射线与吸收线的中心频率一致。这时发射线的轮廓可看作一个很窄的矩形，即峰值吸收系数Kn 在此轮廓内不随频率而改变，吸收只限于发射线轮廓内。这样，求出一定的峰值吸收系数即可测出一定的原子浓度。

3．在原子吸收光度计中为什ô不采用连续光源（如钨丝灯或氘灯），而在分光光度计中则需要采用连续光源？ 

解：虽然原子吸收光谱中积分吸收与样品浓度呈线性关系，但由于原子吸收线的半宽度很小，如果采用连续光源，要测定半宽度很小的吸收线的积分吸收值就需要分辨率非常高的单色器，目前的技术条件尚达不到，因此只能借助锐线光源，利用峰值吸收来代替。

而分光光度计测定的是分子光谱，分子光谱属于带状光谱，具有较大的半宽度，使用普通的棱镜或光栅就可以达到要求。而且使用连续光源还可以进行光谱全扫描，可以用同一个光源对多种化合物进行测定。

4．原子吸收分析中，若产生下述情况而引致误差，应采用什ô措施来减免之？

（１）光源强度变化引起基线漂移；

（２）火焰发射的辐射进入检测器（发射背景）；

（３）待测元素吸收线和试样中共存元素的吸收线重叠。

 解：(1)选择适宜的灯电流，并保持灯电流稳定，使用前应该经过预热；

(2)可以采用仪器调制方式来减免，必要时可适当增加灯电流提高光源发射强度来改善信噪比；

(3)可以选用其它谱线作为分析线。如果û有合适的分析线，则需要分离干扰元素。

5．原子吸收分析中，若采用火焰原子化法，是否火焰温度愈高，测定灵敏度就愈高？为什ô？ 

解:不是。因为随着火焰温度升高,激发态原子增加,电离度增大,基态原子减少.所以如果太高,反而可能会导致测定灵敏度降低。尤其是对于易挥发和电离电λ较低的元素,应使用低温火焰。

6．石墨¯原子化法的工作原理是什ô？与火焰原子化法相比较，有什ô优缺点？为什ô？

解:石墨¯原子化器是将一个石墨管固定在两个电极之间而制成的,在惰性气体保护下以大电流通过石墨管,将石墨管加热至高温而使样品原子化。

与火焰原子化相比,在石墨¯原子化器中,试样几乎可以全部原子化,因而测定灵敏度高.对于易形成难熔氧化物的元素,以及试样含量很低或试样量很少时非常适用。

缺点:共存化合物的干扰大,由于取样量少,所以进样量及注入管内λ置的变动会引起误差,因而重现性较差。

7．说明在原子吸收分析中产生背景吸收的原因及影响，如何避免这一类影响？ 

解:背景吸收是由于原子化器中的气态分子对光的吸收或高浓度盐的固体微粒对光的散射而引起的,它们属于一种宽频带吸收.而且这种影响一般随着波长的减短而增大,同时随着基体元素浓度的增加而增大,并与火焰条件有关.可以针对不同情况采取不同的措施,例如火焰成分中OH,CH,CO等对光的吸收主要影响信号的稳定性，可以通过零点调节来消除，由于这种吸收随波长的减小而增加，所以当测定吸收波长λ于远紫外区的元素时，可以选用空气－H2,Ar-H2火焰．对于火焰中金属盐或氧化物、氢氧化物引起的吸收通常利用高温火焰就可消除。

有时，对于背景的吸收也可利用以下方法进行校正：(1)邻近线校正法;(2)用与试液组成相似的标液校正；(3)分离基体。

8．背景吸收和基体效应都与试样的基体有关，试分析它们的不同之处。

解：基体效应是指试样在转移、蒸发过程中任何物理因素的变化对测定的干扰效应。背景吸收主要指基体元素和盐分的粒子对光的吸收或散射，而基体效应则主要是由于这些成分在火焰中蒸发或离解时需要消耗大量的热量而影响原子化效率，以及试液的黏度、表面张力、雾化效率等因素的影响。

9．应用原子吸收光谱法进行定量分析的依据是什ô？进行定量分析有哪些方法？试比较它们的优缺点。

解：在一定的浓度范Χ和一定的火焰宽度条件下，当采用锐线光源时，溶液的吸光度与待测元素浓度成正比关系，这就是原子吸收光谱定量分析的依据。

常用两种方法进行定量分析：

（１）标准曲线法：该方法简便、快速，但仅适用于组成简单的试样。

（２）标准加入法：本方法适用于试样的确切组分δ知的情况。不适合于曲线斜率过小的情况。

10．保证或提高原子吸收分析的灵敏度和准确度，应注意那些问题？怎样选择原子吸收光谱分析的最佳条件？ 

解：应该从分析线的选择、光源（空心阴极灯）的工作电流、火焰的选择、燃烧器高度的选择及狭缝宽度等几个方面来考虑，选择最佳的测定条件。

11．从工作原理、仪器设备上对原子吸收法及原子荧光法作比较。

解：从工作原理上看，原子吸收是通过测定待测元素的原子蒸气对其特征谱线的吸收来实现测定的，属于吸收光谱，而原子荧光则是通过测量待测元素的原子蒸气在辐射能激发下所产生的荧光的强度来实现测定的，属于发射光谱。

在仪器设备上，二者非常相似，不同之处在于原子吸收光谱仪中所有组件排列在一条直线上，而荧光光谱仪则将光源与其它组件垂直排列，以消除激发光源发射的辐射对检测信号的影响。

 

选择题

 

1. 空心阴极灯的主要操作参数是 (     )  

A  灯电流    B  灯电压    C  阴极温度    D  内充气体的压力

2. 与原子吸收法相比,原子荧光法使用的光源是 (      )

A  必须与原子吸收法的光源相同    B  一定需要锐线光源

C  一定需要连续光源              D  不一定需要锐线光源

3. 在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了下列一些措施，指出下列哪种措施对改善该种情况是不适当的 (    )  

A  改变灯电流   B  调节燃烧器高度   C  扩展读数标尺   D  增加狭缝宽度

4. 已知原子吸收光谱计狭缝宽度为 0.5mm 时，狭缝的光谱通带为 1.3nm，所以该仪器的单色器的倒线色散率为：(      )

A  ÿ毫米 2.6nm   B  ÿ毫米 2.6nm ÿ毫米 0.38nm

C  ÿ毫米 26nm    D  ÿ毫米 3.8nm

5. 指出下列哪种说法有错误? (      ) 

A  原子荧光法中, 共振荧光发射的波长与光源的激发波长相同

B  与分子荧光法一样, 原子共振荧光发射波长比光源的激发波长长

C  原子荧光法中, 荧光光谱较简单, 不需要高分辨率的分光计

D  与分子荧光法一样, 原子荧光强度在低浓度范Χ内与荧光物质浓度成正比

6.原子吸收分析对光源进行调制, 主要是为了消除 (      )

A  光源透射光的干扰    B  原子化器火焰的干扰

C  背景干扰            D  物理干扰

7. 影响原子吸收线宽度的最主要因素是 (     ) 

A  自然宽度   B  赫³兹马克变宽   C  斯塔克变宽   D  多普勒变宽

8. 原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? (     ) 

A  盐酸    B  磷酸    C  钠    D  þ

9. 空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是 (      )

A  阴极材料    B  阳极材料    C  内充气体    D  灯电流

10. 在原子吸收分析中，如怀疑存在化学干扰，例如采取下列一些补救措施，指出哪种措施不适当 (      )

A  加入释放剂    B  加入保护剂    C  提高火焰温度    D  改变光谱通带

11.在原子吸收法中, 能够导致谱线峰值产生λ移和轮廓不对称的变宽应是 (     )

A  热变宽    B  压力变宽    C  自吸变宽    D  场致变宽

12. 在原子吸收光谱分析中，若组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进行分析，最好选择何种方法进行分析？ (      )

A  工作曲线法    B  内标法    C  标准加入法    D  间接测定法

13. GFAAS的升温程序如下： (      )

A  灰化、干燥、原子化和净化

B  干燥、灰化、净化和原子化

C  干燥、灰化、原子化和净化

D  灰化、干燥、净化和原子化

14. 可以说明原子荧光光谱与原子发射光谱在产生原理上具有共同点的是 (     ) 

A  辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁

B  辐射能使原子内层电子产生跃迁

C  能量使气态原子外层电子产生发射光谱

D  电、热能使气态原子外层电子产生发射光谱

15. 原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量,通常需加入适量的钠盐, 这里钠盐被称为 (     ) 

A  释放剂    B  缓冲剂    C  消电离剂    D  保护剂

16. 空心阴极灯内充的气体是 (     ) 

A  大量的空气    B  大量的氖或氩等惰性气体

C  少量的空气    D  少量的氖或氩等惰性气体

17. 在以下说法中, 正确的是 (     ) 

A  原子荧光分析法是测量受激基态分子而产生原子荧光的方法

B  原子荧光分析属于光激发

C  原子荧光分析属于热激发

D  原子荧光分析属于高能粒子互相碰撞而获得能量被激发

18. 在火焰原子吸收光谱法中, 测定下述哪种元素需采用乙炔--氧化亚氮火焰 ( ) 

A  钠    B  钽    C  钾    D  þ

19. 在原子吸收光谱法分析中, 能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是 (     )

 A  物理干扰    B  化学干扰    C  电离干扰    D  背景干扰

20. 原子吸收分光光度计中常用的检测器是 (     ) 

A  光电池    B  光电管    C  光电倍增管    D  感光板

 

填空题

 

 

1．在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是___________ 灯，符合上述要求。

2．空心阴极灯的阳极一般是 ____________, 而阴极材料则是__________________,管内通常充有 _________________。

3．在通常得原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受__________和__________变宽得影响。

4．在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即__________和__________。

5．原子化器的作用是将试样____________________，原子化的方法有____________________和____________________。

6．在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量___________________有困难，所以采用测量___________________来代替。

7．火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用 ______ 原理进行分析的方法，但二者有本质区别，前者是 _________ ，后者是 _________ ，所用的光源，前者是 _________，后者是 _________ 。

8．在原子吸收法中, 提高空心阴极灯的灯电流可增加        ，但若灯电流过大, 则       随之增大, 同时会使发射线_________________。

9．原子吸收法测定钙时，为了抑制 PO₄^3-的干扰，常加入的释放剂为 _______ ；测定þ时，为了抑制 Al³⁺的干扰，常加入的释放剂为 ______ ；测定钙和þ时，为了抑制Al³⁺的干扰，常加入保护剂 ________ 。

10．原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是 _____________________________________________。

11．在原子吸收法中, 火焰原子化器与无火焰原子化器相比较, 测定的灵敏度________,这主要是因为后者比前者的原子化效率______________________。

12．火焰原子吸收光谱分析中, 化学干扰与______________________  ， ________________________

等因素有关, 它是一个复杂的过程, 可以采用    _________________________________等方法加以抑制。

13．原子吸收法测量时, 要求发射线与吸收线的 _____________________一致, 且发射线与吸收线相比, ____________________要窄得多. 产生这种发射线的光源, 通常是 ____________________。

14．原子吸收分析中主要的干扰类型有               、                、                。

15．原子吸收光谱法对光源的要求是________________________ ，__________________________, 符合这种要求的光源目前有_____________ ______________。

 

 

判断题

 

1．原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。（    ）

2．实现峰值吸收的条件之一是：发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。（    ）

3．原子光谱理论上应是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能力不够所致。  （    ）

4．原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。 （    ）

5．在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。 （    ）

6．空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素相同。（    ）

7．火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。   （    ）

8．根据玻耳兹曼分布定律进行计算的结果表明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。   （  ）

9．石墨¯原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以试样用量少。 （    ）

10．原子化温度越高，激发态原子数越多，故原子化温度不能超过2000 K。 （    ）

11．一般来说，背景吸收使吸光度增加而产生正误差。 （    ）

12．在原子吸收分光光度分析中，如果待测元素与共存物质生成难挥发性的化合物，则会产生负误差。  （    ）

13．火焰原子化法比石墨¯原子化法的检出限低但误差大。 （    ）

14．压力变宽不引起中心频率偏移，温度变宽引起中心频率偏移。 （    ）

15．贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度降低，适用于易电离的碱金属元素的测定。 （    ）

16．当气态原子受到强的特征辐射时，由基态跃迁到激发态，约在10^-8s后，再由激发态跃迁回到基态，辐射出与吸收光波长相同或不同的荧光。 （    ）

17．激发光源停止后，荧光能够持续发射一段时间。 （    ）

18．当产生的荧光与激发光的波长不相同时，产生非共振荧光，即跃迁前后的能级发生了变化。  （    ）

19．原子荧光分析与原子发射光谱分析的基本原理和仪器结构都较为接近。（    ）

20．原子荧光分析测量的是向各方向发射的原子荧光，由于在检测器与光源呈90^o方向上荧光强度最大，故检测器与光源一般呈90度放置。（    ） 

 

二、选择题

A、D、A、A、B、B、D、B、D、D、B、C、C、C、C、D、B、B、D、C

三、填空题

1．空心阴极灯

2．钨棒、待测元素、低压惰性气体

3．多普勒（热变宽） 劳伦茨（压力或碰撞）

4．谱线半宽度  中心频率

5．蒸发并使待测元素转化为基态原子蒸气   火焰原子化法   非火焰原子化法

6．积分吸收  峰值吸收

7．吸收  原子吸收  分子吸收  锐线光源   连续光源

8．发光强度，自吸，变宽

9．La³⁺   Sr²⁺   EDTA   8-羟基喹啉

10．氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略

11．低，高

12．试样中各组分的浓度与化学性质，火焰的类型及温度；提高原子化温度，选择合适的火焰，加入释放剂、保护剂、缓冲剂和消电离剂

13．中心波长( 频率 )     谱线宽度     空心阴极灯( 锐线光源 )

14．光谱，物理，化学

15．光源发射出的分析线，其中心频率与吸收线要一致且半宽度小于吸收线的半峰宽（即锐线光源），辐射强度大，稳定性高，背景小；

空心阴极灯，高频无极放电灯。

四、正误判断

×、√、×、×、×、√、×、√、√、×、√、√、×、×、√、√、×、√、×、×

 

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