1.因四环素类物质稳定性差，为了避免转化或降解，以提高回收率结果，在前处理和进样过程中需要注意什?？

答：前处理过程应注意提取溶剂的pH，氮吹时的水浴温度不要超过40℃，氮吹至近干，不要吹干；处理后及时进样，进样时进样盘温度控制在低温。

2、硝基呋喃检测时调pH值时用试纸还是什?？

答：建议使用pH计。如使用pH试纸，建议使用精密pH试纸。

3、GB 31656.11-2021有全文吗？

答：有全文，可从雷竞技电竞 下载，标准文本可从正规出版社购买。

4、如果用pH计调节样品pH的话，pH计容易残留样品，用溶剂冲洗也冲不太干净，也怕超过定容体积。有什?好办法吗？

答：pH计测完一个样品后，取出，电极用甲醇、水冲洗。

1、23200.13,20769等标准检测氧乐果、甲胺磷、吡蚜酮、灭多威等农残时，往往在1分钟左右就出峰，因为样品是用3+2乙腈水复溶，而初始流动相只有10%乙腈，溶剂效应非常明显，只能把初始流动相调到50、60乙腈才好一些，可是这样好多物质都提前出峰了，请问老师做这些标准是怎?解决溶剂效应问题的？

答：溶剂效应主要受进样体积、上机溶剂的组成、流动相初始比例等因素影响。20769等标准给出的进样体积较大，在这种情况下溶剂效应较强。目前主流的质谱仪器灵敏度都较高，一般都能够满足灵敏度的要求，可降低进样体积以缓解溶剂效应。GB 23200.121给出的推荐进样量为2ul，在此进样体积下乙腈直接上机除乙酰甲胺磷、氧乐果、霜ù威外，其他农药都?有溶剂效应。如果仪器灵敏度较高，可以采用1ul的进样体积，基本上所有农药都不受溶剂效应的影响。此外，建议使用甲醇-水的流动相体系。co-injection功能应该是?有问题的，建议与工程师沟通，是否存在方法设置的问题。

2、QuEChERS做灭蝇胺回收率偏低，有?有什?好的方法提高回收率？

答：对于水分含量比较高的样品，提取时可以适当提高无水硫酸?和氯化钠的添加量，这样可以一定程度提高回收率。

3、准备做农残气质实验，包含大部分农业部要求检测的农残，买的标准品溶剂有的乙腈，有的正己烷，有的甲苯，有的甲醇，有的丙酮，配混标要用什?试剂比较好呀，而且乙腈好像和这些溶剂有的不互溶，这种情况应该怎?处理？

答：乙腈与大部分试剂都有一定的溶解性，如果母液的量不是很大的情况下，定容之后应该不会分层，比如母液是正己烷，新的溶剂是乙腈的情况下，少量正己烷是可以完全溶解在乙腈中的。不放心的情况下，可以取少量用移液枪配制尝试。有时可加入少量丙酮。

1. 请问不同价态的重金属，毒性差别比较大的元素主要有哪些？

答：我们常进行检测形态的重金属中，Cr的差异是很大的，Cr（III）是有益的，六价铬是有毒有害的；另外，无机砷和有机砷之间差异也很大；还有硒，无机硒是有害的，有机形态的硒对人体是有益的。总体而言，元素的不同形态，?种形态的毒性都有差异，所以为了确切了解元素的毒性，才进行形态分析。

2. 请问分别采用光谱法和ICP-MS方法检测时，哪一种方法抗干扰效果更好？

答：形态分析的干扰一般用前面的色谱来进行分离，只要色谱条件允许，能够把干扰分离掉，那?问题就不大。光谱法还是ICP-MS法对检测灵敏度有影响，整体来讲，ICP-MS的灵敏度会高，但是部分仪器设备，譬如原子荧光检测汞的形态，灵敏度也是可以的。

3. 不同价态的检测时，分离不同价态元素时需要注意哪些问题？

答：这个问题很大，只能从现有经验答复。一般来讲，分离前，要看清楚元素形态的具体分子结构，判断采用什?方式进行分离，譬如采用反相色谱？离子色谱？还是用衍生化方法进行。

后续在分离过程中，要根据分离条件和仪器的耐受条件共同分析判断，看看设定的检测方法是否可行。因为在这个分离过程中可能会用到酸、碱、缓冲盐、有机试剂，超出色谱柱或者我们的仪器设备的耐受限。

4. 有时候发现，用液相色谱分离甲基汞和无机汞时，两个峰离得非常近，不能有效分开两个峰，特别是其中一个峰特别高，另外一个峰比较低。应该怎?办？

答：可以尝试的方法很多，譬如更改流动相，更换色谱柱，清洗柱子等。一般原来分离度好的，后来出现这种问题，是柱效下降了。甲基汞的这个问题我们也遇到过，最简单的方法就是更换新柱子。

5、在检测甲基汞时，如何有效避免甲基汞在前处理阶段的损耗？

答：按照我们日常检测的经验看，整体来讲，甲基汞在前处理过程中，损失较小，加标回收率还不错。如果出现损耗，主要可能是前处理过程中汞的挥发，一个是要严格控制整个反应的问题，防止温度升高造成汞的挥发，譬如超声提取的温度不要升高，中和反应的时候，速度要慢，防止温度升高等。

另外一个提取要完全，譬如超声提取过程中要彻底振摇，以免样品内部的甲基汞?有被提取出来。

整体回收还好的，如果有特殊样品，可以另外讨论。

6、 更换石墨管后，空白值突然变高了，这个是什?原因

答：一可能由于石墨锥中有之前做样品的灼烧残渣或基质残留，更换管子时把石墨锥里擦干净再放新管，二检查进样针λ置是否依然准确，有?有贴着管口进入而带入污染。

7、将标准物质茶叶用石墨消解仪湿法消解后，元素测定值偏低，应该如何改进湿法消解方式？消解方式是：称取0.5g茶叶样品，加入10ml硝酸140℃进行消解。还有是，测定茶叶中汞元素时，赶酸程度如何判定？

答：元素偏低有可能是前处理造成，也可能是检测方法造成。不知道指的是哪个元素，如果是铅铬镉等污染物元素，一般前处理不容易造成散失，注意不要发生蒸、干碳化等现象，同时观察消解液是否澄清透明消解彻底。如果使用石墨?原吸法测定，一是看灰化温度是否过高而引起散失，另一方面看基质干扰是否很大，造成负效应，在基改方法条件等方面进行改进。

汞赶酸程度切不可蒸干，最后剩余酸量可以计算一下，定容后与标准溶液酸度基本一致。

8、 请问：基体改进剂必须要现配现用吗？可以一次配好，长期使用吗？

答：改进剂可以保存一段时间，根据实验室条件，可以1-2月配一次。

9、高盐基体的样品检测时，是否适合用标准加入法？

答：要看具体有多高的盐分，可以先加标看下峰形，如果出峰峰形正常，可以使用标加法，如果盐分过大，造成峰变形，则要调整条件或进行稀释后减少基体干扰再加标。

10、食品重金属元素测定中，前处理消解方式或者注意事项，有无推荐书籍或者资料？

答：重金属元素种类比较多，如果是铅铬镉等不易散失的元素，主要注意消解澄清彻底以及消解过程中不要发生焦炭。如果是汞等易散失的元素，注意如果敞口消解温度不宜过高，有的元素消解也要注意其形态，如砷元素在做氢化物原子荧光法消解时要加入硫酸。具体不同元素不同方法需要具体分析。

11、铁灯电流是5mA,其他各条件都优化在最佳状态下，如果选择0.5nm狭缝时增益是67%；如果选0.2nm狭缝时增益是79%,做了对比，看着结果?什?差别。我不明白增益值为什?会差这?大？

答：狭缝变窄，进入仪器的光通量变小，为了满足检测器需求仪器要增加元素灯上的电压，这时增益值就会变高。增益值变高，单纯从浓度的测试角度来说，结果不会差很多，但是从稳定性角度，应该是增益小时好一些。

12、根据GB 5009.11-2014 中用原子荧光测总砷样品前处理?有微波消解，用ICP-MS测得话可以用微波消解，请问用微波消解上原子荧光检测总砷会有影响吗？

答：?有影响