问:咪鲜胺2763指向衍生方法(NY/T 1456),去年发布的GB 23200.121里面有该农残及其代谢物,请问这种情况能否用121替代1456进行测试和判定吗?
答:可以,121和2763是同时颁布的,121里面包含的农药都可以用。判定的时候肯定要先考虑代谢物,代谢物与母体加合后再用2763标准判定,实际上我们对于某种农药判定时,是要按照2763规定里面残留物去判定。
问:咖啡豆属于哪一类?
答:咖啡豆属于饮料作物,和茶叶属于同一大类。
问:对于样品种类限值判定,例如孜然在2763中既有孜然的限值,也有果类调味料的限值,请问这种情况以哪个限值进行判定呢?
答:如果有种类限值就用种类限值,既有种类限值又有组限值,优先用种类限值。
问:猕猴桃里的氯吡脲,2763给方法是23200.110,22年国抽细则给23200.110和23200.121,可以用121检测吗?
答:121在国抽里面可用范围受到限制,具体可不可用要咨询国抽制定人。
问:121关于干制蔬菜水果是称1克样品加9毫升的水,请问定量限和结果计算是按1克算还是10克算?
答:定量限和结果计算都按10克算。
问:标准是外标法定量,如果我们想改用内标法定量,可以吗?如果可以的话是做方法确认还是方法验证?需要做哪些指标?
答:a)从风险管理角度看,不建议你这么做,除非外标法碰到某些基质回收率不行;评审老师一般是实验室出身,会理解你这种作法,就怕碰到不懂技术的人来检查,说你没有按方法做。
b)定量方式的改变就是修改了方法,实质是方法确认,按方法确认的指标进行。
问:在方法验证过程中,每一个农残都要验证码,比如23200.121,所有的农残都做方法验证,还是代表性的农药就可以?
答:a)23200.121只有一个参数,是三类基质类型都要验证,否则申报能力的时候,你的检测对象范围要缩小。
b)对于多农残的方法,你要申请多少个农残,就要做多少个。
问:23200.121有针对干制蔬菜水果的前处理方法,23200.113没有找到相关的测试指引,请问如果想用23200.113测试干制蔬菜水果,能否参考23200.121的前处理方法呢?
答:113方法不涵盖干制蔬菜,不能使用。除非提前跟客户沟通好,由样品委托方确认可以使用才行。或者你用来做科研工作。
问:23200.121有针对干制蔬菜的处理办法,23200.113没有,可否按照121方法,称量1g,加9ml水复原,然后样品重量按照10g计算,定量限按照蔬果的来定?
答:同上,严格来说不可以。
问:当测试标准的定量限小于2763限值时,如果实验室通过优化仪器方法或前处理浓缩,可以实现更低的定量限,这时候能否出这个标准方法呢?
答:严格来说不可以,因为标准制订过程更复杂、更严谨,自己一个实验室的数据很难有说服力。
问:23200.121是外标法定量,很多样品都有明显基体效应,部分物质例如多菌灵,若用同位素内标法定量,来抵消基体效应的做法是否被认可呢?
答:121标准中给出的解决基质效应问题的方法是基质匹配标准溶液,同位素内标法可以使用,但存在两个问题,一是用某一种或几种同位素内标不能代表全部检测项目的基质效应情况,二是找到所有项目的同位素内标基本不可能,而且检测成本会极大增加。这也是为什么121方法没有使用内标法的原因。
问:关于空白基质曲线定量的问题,实际操作是很难找到对应的基体空白,即使相同的基体,但不同产地的,基体效应也不一样,所以能否采用标准加入法进行定量呢。
答:基质匹配标准溶液是应对基质效应的有效方法,但并不代表能完全解决基质效应问题。实际操作中,也不太可能寻找到所有的匹配基质,所以一般采用代表性基质配制基质匹配标准溶液。另外,不同产地或不同品种的同类基质,在实际检测过程中也不会有非常大的基质效应的不同,所以不用过分纠结。如果找不到空白的基质,可以把实际样品当做空白基质,得到的基质溶液配制标准溶液的浓度扣除实际样品检测浓度即可。
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