1.坩埚预处理:
将干燥的坩埚放入550℃的马弗炉灼烧30分钟后,大约冷却至200℃,取出放入干燥器中继续冷却30分钟后,称量。重复上述步骤直至恒重(前后两次称量差不超过0.5mg)。
2.称样:
固体样品:将粉碎混匀的样品称取2.5g(精确至0.0001g)于已经恒重的坩埚内。
液体样品:液体或者半固体样品称到坩埚后,先放入沸水浴上蒸干。
3.处理:
将坩埚底部擦干水分后放至电磁炉上加热,炭化至无烟以后转入550℃的马弗炉灼烧4小时。
冷却至200℃左右后放入干燥器冷却30分钟,如有小碳粒表面炭化不完全,应少加一点蒸馏水使其松动润湿,蒸干水分后再次灼烧灰化完全后称量。重复以上操作直至恒重(前后两次雷竞技百科 差小于0.5mg)。
计算公式
X-----试样中的灰分含量(g/100g)
m1-----坩埚和灰分的雷竞技百科 (g)
m2------坩埚的雷竞技百科 (g)
m3------坩埚和试样的雷竞技百科 (g)
操作小技巧
1.在电磁炉上炭化时会产生大量的烟雾,需要在通风柜中进行。
2.马弗炉温度高,要佩戴防烫手套,切忌直接用手或者手套直接触摸刚从马弗炉中拿出的坩埚。
3.刚拿出的坩埚温度太高,放干燥器里会使干燥器内外压力不平衡,盖盖之前要先把盖子平转一圈,排气,防止盖子被顶开。
5.使用完电磁炉和马弗炉后要及时关闭机器,切断电源。
6.灰化不完全要等冷却后再加蒸馏水,防止坩埚炸裂。要少量加蒸馏水,一次不要加太多。
7.日常保养坩埚可以将它泡入稀释过后的硝酸溶液里,达到保护其表面釉质的目的。
8.每次使用之前可以用铅笔在坩埚底部编号,这样即使经过高温灼烧也不会使编号消失。
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