称取2.5g海参于干净的坩埚中,在电炉上炭化到无烟状态(我一般直接烧两个小时),转至550度马弗炉中烧2小时,取出冷却后。加入少量蒸馏水用玻璃棒研碎后全部转入100ml的容量瓶中。混合均匀后过滤到锥形瓶中,备用。
试剂配制:
10%铬酸钾溶液:称取10g铬酸钾,溶于100ml蒸馏水中。
0.1mol/l硝酸银标准溶液:称取17.5g硝酸银固体,溶于1000ml的水中,混匀后贮存到棕色试剂瓶中。
样品滴定
取5ml的滤液于锥形瓶中,加95ml蒸馏水.加0.5ml10%铬酸钾指示剂,用0.1mol/l硝酸银标准溶液滴定至初显砖红色为滴定终点,同时做空白实验和平行实验。
计算公式
X-----试样中盐分的含量(%)
V----滴定样品消耗的硝酸银体积(ml)
V0----空白消耗硝酸银的体积(ml)
V1----滴定移取滤液的体积(ml)
V2----样品处理后的总体积(ml)
C-----硝酸银标准液的浓度(mol/l)
m-----称取样品的雷竞技百科 (m)
硝酸银的溶液的标定:
将5g优级纯的氯化钠放入103度烘箱烘至恒重后,称取氯化钠0.2g(精确至0.0001g)放入锥形瓶中加20ml的蒸馏水溶解,加1ml15%的铬酸钾指示剂,用硝酸银溶液滴定至砖红色为终点,同时做空白实验。
计算公式
m -----氯化钠的雷竞技百科 g
v-----消耗硝酸银的体积ml
V0----空白试验消耗硝酸银的体积ml
实验小结
1. 将海参样品转移至容量瓶中时要少量多次的完全转出,坩埚壁和玻璃棒沾上的也要三次洗进去。
2. 硝酸银见光易分解,应避光保存。
3. 滴定时应不停摇晃锥形瓶,避免滴过量。
4. 滴定管要使用棕色酸氏滴定管,使用时应先用标准溶液润洗三次。
5. 标定标准溶液时要做六次平行样,确保浓度的精确度。
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