避免损失是标淮溶液和试样制备过程小的重要问题。浓度很低(≤1μg·mL-1)的溶液,使用时间最好不要超过1~2d。损失的程度和速度与标准溶液的浓度、贮存溶液的酸度以及容器的质料有关。Robertson曾研究了分别贮存在硬质玻璃瓶和塑料瓶中海水里的Sc、Fe、Zn、Co、Sr、Rb、Ag、In、Sb、Sr和U的损失速度,发现未经酸化的海水,仅过几天后,In、Sc、Fe、Ag、U就有了损失,而用盐酸酸化到pH=1.5的海水,除Sc之外其他元素都没有损失。
Struempler在测定雨、雪、雹中的Ag、Pb、Cd、Zn、Ni时,考察了硅硼玻璃、聚乙烯、聚丙烯等几种容器对这些元素的吸附作用,发现用硝酸酸化到pH=2的样品溶液保存在聚乙烯容器里是令人满意的。
作为贮备溶液,应该配制浓度较大(例如lmg·mL-1以上)的溶液。无机贮备溶液或试样溶液置放在聚乙烯容器里,维持必要的酸度、保存在清洁、低温、阴暗的地方。有机溶液在贮存过程中,除保存清洁、低温、阴暗的地方外。还应该避免它与塑料、胶木瓶盖等直接接触。
1.银(Ag)
(1)称取l.5750g优级纯硝酸银(AgNO3)于烧杯中,用50mL水溶解。再用5%HNO3(体积分数)移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。银浓度为1mg·mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属银于烧杯中.溶于20mL(1十1)HNO3中。用5%HNO3(体积分数)移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。银浓度为1mg·mL-1。
2.铝(Al)
(1)称取1.7590g优级纯硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]于聚四氟乙烯烧杯中,加水溶解。用5%HNO3(体积分数)移入l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铝浓度为1mg·mL-1。
(2)称取3.0000g高纯金属铝于聚四氟乙烯烧杯中,加25mLHCl,加几滴HNO3溶解,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铝浓度为1mg·mL-1。
3.砷(As)
(1)称取1.3203g优级纯三氧化二砷(As2O3)在聚四氟乙烯烧杯中,溶解于25mL200g·L-1KOH溶液中。加几滴酚酞,用20%HNO3(体积分数)中和到酚酞由红色至无色。然后,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。砷浓度为1mg·mL-1。
(2)称取1.3203g优级纯三氧化二砷(As2O3)在烧杯中用50mLHCl溶解,再用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。砷浓度为1mg·mL-1。
4.金(Au)
称取0.1000g高纯金于烧杯中,溶解于10mL王水中,加热蒸发至干,加10mLHCl,用5%HCl(体积分数)移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。金浓度为1mg·mL-1。
5.硼(B)
称取0.5718g经50℃干燥的优级纯的硼酸(H3BO3)于烧杯中,加10mLHNO3,温热溶解.用5%HNO3(体积分数)移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。硼浓度为1mg·mL-1。
6.钡(Ba)
称取l.7793g优级纯氯化钡 (BaCl2.2H2O)于烧杯中,加水溶解,用5%HNO3(体积分数)移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钡的浓度为1mg·mL-1。
7.铍(Be)
(1) 称取19.6418g优级纯硫酸铍(BeSO4·4H2O)于烧杯中,加水溶解,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度、摇匀。铍浓度为1mg·mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属铍于烧杯中,溶于10mL (1十1)HCl中,用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度,摇匀。铍浓度为1mg·mL-1。
8.铋(Bi)
(1)称取2.3210g优级纯硝酸铋[Bi(NO3)2·4H2O]于烧杯中.加100mL的7mol·L-1HNO3溶解,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度,摇匀。铋的浓度为1mg·mL-1。
(2)称取高纯金属铋l.0000g于烧杯中.加10mL (1十1) HNO3溶解,用5%HNO3(体积分数)移入l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铋浓度为1mg·mL-1。
9.溴(Br)
称取在105℃干燥至恒重的优级纯溴化钾(KBr)1.4890g于烧杯中,加水溶解,用水移入l000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。溴浓度为1mg·mL-1。
10.钙(Ca)
称取2.4970g于105~110℃干燥至恒重的优级纯碳酸钙(CaCO3)于烧杯中,加100mL水。然后慢慢加入10mLHNO3,以便使CaCO3完全溶解,加热赶去CO2。冷后,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,钙浓度为1mg·mL-1。
11.镉(Cd)
(1)称取1.1423g优级纯氧化镉(CdO)于烧杯中,加20mL的7mol·L-1HNO3溶解。用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镉浓度为1mg·mL-1。
(2)称取2.4323g优级纯氯化镉(CdCl2·5H2O)于烧杯中,水溶解,用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镉浓度为1mg·mL-1。
12.铈(Ce)
称取3.9118g优级纯硝酸铈铵[(NH4)2Ce(NO3)6]于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铈浓度为1mg·mL-1。
13.氯(Cl)
称取以500℃灼烧15min、置于干燥器冷却后的光谱纯氯化钠(NaCl)1.6485g于烧杯中,加水溶解。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。氯浓度为1mg·mL-1。
14.钴(Co)
(1)称取2.6289g于500~550℃灼烧至恒重的无水硫酸钴 (CoSO4)于烧杯中,水溶解。用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钴浓度为1mg·mL-1。
(2)称取高纯金属钴l.0000g于烧杯中,溶解于10mL (1+1)HCl中,用5%HCl (体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钴浓度为1mg·mL-1。
15.铬(Cr)
(1)称取3.7349g于105℃干燥至恒重的优级纯铬酸钾(K2CrO4)于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铬浓度为1mg·mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属铬于烧杯中.加50mLHCl溶解,用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铬浓度为1mg·mL-1。
16.铯(Cs)
称取1.2671g于110℃烘干的优级纯氯化铯(CsCl)于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铯浓度为1mg·mL-1。
17.铜〔Cu)
(1)称取3.9270g优级纯硫酸铜(CuSO4·5H2O)于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铜浓度为1mg·mL-1。
(2)称取1.0000g高纯铜于烧杯中,溶解于10mL(1+1)HNO3中,然后用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铜浓度为1mg·mL-1。
18.镝(Dy)
称取1.1477g优级纯三氧化二镝(Dy2O3)于烧杯中,溶解于50mL的6mol·L-1HCl中,然后用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镝浓度为1mg·mL-1。
19.铒(Er)
称取1.1435g优级纯三氧化二铒(Er2O3)于烧杯中.溶解于50mL的6mol·L-1HCl中,用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铒浓度为1mg·mL-1。
20.铕(Eu)
称取1.1579g优级纯二氧化二铕(Eu2O3)于烧杯中,加50mL的6mo1·L-1HCl溶解,用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铕浓度为1mg·mL-1。
21.氟(F)
称取以500℃灼烧15min、置于干燥器冷却后的优级纯氟化钠(NaF)2.1000g于聚四氟乙烯烧杯中,加水溶解。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。氟浓度为1mg·mL-1。
22.铁(Fe)
(1)称取8.6948g的优级纯硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]于烧杯中,水溶解。加2.5mLHNO3,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铁浓度为1mg·mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属铁于烧杯中,加50mL (1+1)HNO3溶解,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铁浓度为1mg·mL-1。
23.镓(Ga)
(1) 称取1.3442g优级纯二氧化镓 (Ga2O3)于烧杯中,加30mL (1十1)HCl,于水浴上加热溶解。用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镓浓度为1mg·mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属镓于烧怀中,溶解于10mL王水中,用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镓浓度为1mg·mL-1。
24.钆(Gd)
称取1.1526g优级纯三氧化二钆(Gd2O3)于烧杯中,加入50mL的6mol·L-1HC1溶解,用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钆浓度为1mg·mL-1。
25.锗(Ge)
(1)称取1.4408g优级纯二氧化锗(GeO2)于烧杯中,加入50g草酸溶解于l00mL水中,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锗浓度为1mg·mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属锗放人聚四氟乙烯烧杯中,加5mLHF,再滴加几滴HNO3,直到溶解充全。用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锗浓度为1mg·mL-1。
26.铪(Hf)
称取1.0000g高纯金属铪在聚四氟乙烯烧杯中,加5mLHF,再滴加HNO3,至刚好充全溶解。用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铪浓度为1mg·mL-1。
27.汞(Hg)
(1)称取1.0798g优级纯氧化汞(HgO)于烧杯中,滴加(1+1)HCl至溶解完全。用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。汞浓度为1mg·mL-1。
(2)称取1.3540g优级纯氯化汞(HgCl2)于烧杯中,水溶解,用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。汞浓度为1mg·mL-1。
(3)称取高纯汞1.0000g于烧杯中,溶解于20mL的7mol·L-1HNO3,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。汞浓度为1mg·mL-1。
28.钬(Ho)
称取1.1455g优级纯三氧化二钬(Ho2O3)于烧杯中,加50mL的6mo1·L-1HCl溶解。用5%HCl(体积分数)移入l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钬浓度为1mg·mL-1。
29.碘(I)
称取1.3080g基准碘化钾(KI)于烧杯中,水溶解,移入1000mL棕色聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。碘的浓度为1mg·mL-1。
30.铟(In)
称取1.0000g高纯金属铟于烧杯中,加10mL (1+1)HCl,滴入数滴HNO3,温热至铟全部溶解。用5%HC1(体积分数)移入l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铟的浓度为1mg·mL-1。
31.铱(Ir)
称取2.3892g优级纯氯铱酸铵[(NH4)3IrCl6]于烧杯中,以10%HCl(体积分数)溶解,用10%HC1(体积分数)移入l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铱的浓度为1mg·mL-1。
32.钾(K)
称取1.9068g于500~600℃灼烧至恒重的优级纯氯化钾(KCl)于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钾的浓度为1mg·mL-1。
33.镧(La)
称取1.1728g优级纯三氧化二镧(La2O3)于烧杯中,加30mL水。缓慢加入25mLHC1溶解。用5%HC1(体积分数)移入l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镧的浓度为1mg·mL-1。
34.锂(Li)
(1)称取称取6.1145g优级纯氯化锂(LiCl)于烧杯中,水溶解。用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锂浓度为1mg·mL-1。
(2)称取5.3228g优级纯碳酸锂(Li2CO3)于烧杯中,加入30mL水。滴加HCl溶解完全,加热赶去CO2,冷后用5%HC1(体积分数)移入l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锂的浓度为1mg·mL-1。
35.镥(Lu)
(1)称取1.1372g优级纯三氧化二镥(Lu2O3)于烧杯中,加入30mL水,缓慢加入(1十1)HCl至完全溶解,用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镥浓度为1mg·mL-1。
(2)称取1.6079g优级纯氯化镥(LuCl3)于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中.稀释至刻度。摇匀。镥浓度为1mg·mL-1。
36.镁(Mg)
(1)称取1.6583g于800℃灼烧至恒重优级纯氧化镁(MgO)于烧杯中,加20mL水,慢慢加入HCl溶解完全。用5%HCl〔体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。镁浓度为1mg·mL-1。
(2)称取光谱纯金属镁1.0000g于烧杯中,溶解于少量6mol·L-1HCl中,然后用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。镁浓度为1mg·mL-1。
37.锰(Mn)
(1)称取1.5825g高纯二氧化锰(MnO2)于烧杯中。用约50mLHCl溶解、加热蒸发至干,残渣用HNO3溶解。用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。锰浓度为1mg·mL-1。
(2)称取2.7474g于400~500℃灼烧至恒重的优级纯无水硫酸锰(MnSO4)于烧杯中,水溶解。用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。锰浓度为1mg·mL-1。
(3)称取1.0000g高纯金属锰,于烧杯中,加入(1十1)HNO3溶解。然后用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。锰浓度为1mg·mL-1。
38.钼(Mo)
(1)称取1.5003g优级纯三氧化钼(MoO3)于聚四氟乙烯烧杯中,加100mL的2mol·L-1NH3·H2O溶解。然后用1%NH3·H2O(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。钼浓度为1mg·mL-1。
(2)称取1.8398g优级纯钼酸铵(NH4)3[Mo7O24]·4H2O于聚四氟乙烯烧杯中,用1%NH3·H2O(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。钼浓度为1mg·mL-1。
39.钠(Na)
称取2.5420g于105℃烘干的优级纯氯化钠(NaCl)于聚四氟乙烯烧杯中,水溶解。用5%HC1(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钠浓度为1mg·mL-1。
40.铌(Nb)
(1)称取1.0000g高纯金属铌置于聚四氟乙烯烧杯中,加5mLHF,滴入HNO3,直到铌刚好溶解。用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铌浓度为1mg·mL-1。
(2)称取1.1305g优级纯五氧化二铌(Nb2O5)和4g粉末状的焦硫酸钾,二者放入铂坩埚中,于800℃熔融10min,取出冷却,以20mL150g·L-1酒石酸(体积分数)溶液加热溶解。用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铌浓度为1mg·mL-1。
41.钕(Nd)
称取1.1661g优级纯三氧化二钕(Nd2O3)于烧杯中。加6mol·L-1HCl溶解。然后用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。钕浓度为1mg·mL-1。
42.镍(Ni)
称取1.0000g高纯金属镍于烧杯中,加(1十1)HNO3溶解。然后用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。镍浓度为1mg·mL-1。
43.锇(Os)
(1)称取2.2881g高纯氯锇酸铵[(NH4)2OsC16]于烧杯中,用20mL的6mol·L-1HCl溶解。用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。锇浓度为1mg·mL-1。
(2)称取1.3365g高纯氧化锇(OsO4)于烧杯中,加5%HNO3(体积分数)溶解,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中.并稀释至到度,摇匀。锇浓度为1mg·mL-1。
44.磷(P)
称取4.2608g优级纯磷酸氢二铵[(NH4)2H2PO4]于烧杯中,水溶解。用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。磷浓度为1mg·mL-1。
45.铅(Pb)
(1)称取1.5985g优级纯硝酸铅Pb(NO3)2于烧杯中。加5%HNO3(体积分数)溶解后。用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铅浓度为1mg·mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属铅于烧杯中,加少量7mol·L-1HNO3溶解。用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铅浓度为1mg·mL-1。
46.钯(Pd)
(1)称取1.6672g优级纯氯化钯(PdCl2)于烧杯中,加入30mL的6mol·L-1HCl溶解。用10%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。钯浓度为1mg·mL-1。
(2)称取0.1000g高纯金属钯于烧杯中,用25mL新配的王水溶解。加热蒸发刚刚至干,加入5mLHCl和25mL王水,加热至完全溶解。用10%HCl(体积分数)移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。钯浓度为1mg·mL-1。
47.镨(Pr)
称取1.1703g优级纯三氧化二镨(Pr2O3)于烧杯中,加入30mL的6mol·L-1HCl溶解,然后用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。镨浓度为1mg·mL-1。
48.铂(Pt)
(1)称取2.2764g优级纯氯铂酸铵[(NH4)2PtCl6]于烧杯中,水溶解,用10%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铂浓度为1mg·mL-1。
(2)称取2.1286g优级纯氯亚铂酸钾(K2PtCl4)于烧杯中,加10%HNO3(体积分数)20mL溶解。用l0%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铂浓度为1mg·mL-1。
(3)称取0.1000g高纯金属铂于烧杯中,用新配制25mL王水溶解,加热蒸发到刚刚至干,加入5mLHCl和0.1gNaCl,再蒸发至干,残渣溶解在20mL(1+1)HCl中。用5%HCl(体积分数)移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铂浓度为1mg·mL-1。
49.铷(Rb)
称取1.4154g优级纯氯化铷(RbCl)于烧杯中,水溶解。用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铷浓度为1mg·mL-1。
50.铼(Re)
(1)称取1.5537g优级纯铼酸钾(KReO4)于烧杯中,用200mL水溶解。然后用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铼浓度为1mg·mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属铼于烧杯中,加20mL(1+1)HCl,并滴加H2O2使铼分解完全,加少量水煮沸除去H2O2,冷却。用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铼浓度为1mg·mL-1。
51.铹(Rh)
称取0.3857g优级纯的氯铹酸铵[(NH4)3RhCl6·1.5H2O]于烧杯中。加10mL(1+1)HCl溶解。然后用10%HCl(体积分数)移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。铹浓度为1mg·mL-1。
52.钌(Ru)
(1)称取0.2054g优级纯氯化钌(RuCl3]于烧杯中。溶解于20%HCl(体积分数)中。然后用20%HCl(体积分数)移入100mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。钌浓度为1mg·mL-1。
(2)称取1.3165g优级纯的二氧化钌(RuO2)于烧杯中,加入15mLHCl溶解,然后用20%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。钌浓度为1mg·mL-1。
53.硫(S)
称取4.4304g无水优级纯硫酸钠(Na2SO4)于烧杯中,加水溶解。用水移入l000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。硫浓度为1mg·mL-1。
54.锑(Sb)
(1)称取2.742lg优级纯酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·0.5H2O)于烧杯中,水溶解,用10%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。锑浓度为1mg·mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属锑于烧杯中,加10mLHNO3和5mLHCl溶解,然后用10%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。锑浓度为1mg·mL-1。
55.钪(Sc)
称取1.5339g优级纯三氧化二钪(Sc2O3)于烧杯中,加50mL的6mol·L-1HCl溶解,然后用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至到度,摇匀。钪浓度为1mg·mL-1。
56.硒(Se)
(1)称取1.4053g优级纯二氧化硒(SeO2)于烧杯中,HCl溶解,用10%HCl(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。硒浓度为lmg·mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属硒于烧杯中,用HNO3溶解。加热蒸发至干,加2mL水、再蒸发至干。重复2—3次,然后用10%HCl(体积分数)溶解残渣。用10%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。硒浓度为lmg·mL-1。
57.硅(Si)
(1)称取5.0574g优级纯硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)于烧杯中。加300mL水溶解,加HCl,调节pH≈5,用水移入500mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。硅浓度为lmg·mL-1。
(2)称取2.1394g高纯默SiO2于铂坩埚内,加4.6gNa2CO3拌匀,在l000℃高温炉中保持熔融20min,冷却,放入聚四氯乙烯烧杯中,用温水浸取,最后用水移人1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度,摇匀。硅浓度为lmg·mL-1。
注意:此溶液中含有2mg·mL-1钠。
58.钐(Sm)
称取1.1596g有级纯二氧化二钐(Sm2O3)于烧杯中,加50mL的6mol·L-1HCl溶解,然后用10%HCl(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钐浓度为lmg·mL-1。
59.锡(Sn)
称取1.0000g高纯金属锡于烧杯中,加100mLHCl溶解、然后用10%HCl(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锡浓度为lmg·mL-1。
注意:锡的标准系列溶液必须用10%HCl(体积分数)溶液稀释配制而成。
60.锶(Sr)
称取3.0429g优级纯氯化锶(SrCl2·6H2O)于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锡浓度为lmg·mL-1。
61.钽(Ta)
(1)称取1.9809g优级纯五氧化二钽(Ta2O5)于烧杯中,加(1+1)HNO3溶解。用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钽浓度为lmg·mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属钽于聚四氟乙烯烧杯中,加50mLHF,滴加HNO3到刚好溶解完全。用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钽浓度为lmg·mL-1。
62.铽(Tb)
(1)称取1.6701g优级纯氯化铽(TbCl3)于烧杯中,加HCl溶解。用5%HCl(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铽浓度为lmg·mL-1。
(2)称取1.1762g优级纯柒氧化四铽(Tb4O7)于烧杯中,加50mL的6mol·L-1HCl溶解,然后用5%HCl(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度,摇匀。铽浓度为lmg·mL-1。
63.碲(Te)
称取1.0000g高纯金属碲于烧杯中,缓慢滴加HNO3,加50mL水,再加HCl溶解析出沉淀,加热除去氧化氮,冷却,用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中。并稀释至刻度,摇匀。碲浓度为lmg·mL-1。
64.钍(Th)
称取2.3793g优级纯硝酸钍[Th(NO3)4·4H2O]于烧杯中,水溶解,加5mLHNO3,用5%HNO3(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钍浓度为lmg·mL-1。
65.钛(Ti)
(1)称取1.6683g优级纯二氧化钛(TiO2)于瓷坩埚中,加2g焦硫酸钾,熔融几分钟,冷却,在聚四氟乙烯烧杯中,以0.5mol·L-1硫酸溶解。用10%HNO3(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钛浓度为lmg·mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属钛于烧杯中,加100mL(1十1)HCl(体积分数)加热溶解,冷却后,用10%HCl(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钛浓度为lmg·mL-1。
66.铊(T1)
(1)称取1.1737g优级纯氯化铊(T1Cl)于烧杯中,溶于5mLHNO3,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铊浓度为lmg·mL-1。
(2)称取1.3034g优级纯硝酸铊(T1NO3)于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铊浓度为lmg·mL-1。
(3)称取1.2349g优级纯硫酸铊(T12SO4)于烧杯中,水溶解,用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铊浓度为lmg·mL-1。
67.铥(Tm)
称取1.1421g优级纯三氧化二铥(Tm2O3)于烧杯中,加50mL的6mol·L-1HCl溶解,然后用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。铥浓度为lmg·mL-1。
68.钒(V)
(1)称取2.2956g优级纯钒酸铵(NH4VO3)于烧杯中,加10mLHNO3溶解,用5%HNO3(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钒浓度为lmg·mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属钒于烧杯中,加l0mLHNO3溶解,然后用5%HNO3(体积分数)移人1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钒浓度为lmg·mL-1。
69.钨(W)
(1)称取1.7941g优级纯钨酸钠(Na2WO4·H2O)于聚四氟乙烯烧杯中,溶解于200mL水中,再加100mL的100g·L-1NaOH溶液,最后用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钨浓度为lmg·mL-1。
(2)称取1.2611g预先在100~110℃干燥1h冷后的优级纯三氧化钨(WO3),于聚四氟乙烯烧杯中,加30~40mL200g/LNaOH溶液加热溶解,冷却。用水移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钨浓度为lmg·mL-1。
70.钇(Y)
称取1.2698g优级纯三氧化二钇(Y2O3)于烧杯中,加50mL的6mol·L-1HCl溶解。然后用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。钇浓度为lmg·mL-1。
71.镱(Yb)
(1)称取1.6152g优级纯氯化镱(YbCl3)于烧杯中,加HNO3溶解。用5%HNO3(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镱浓度为lmg·mL-1。
(2)称取1.1387g优级纯三氧化二镱(Yb2O3)于烧杯中,加50mL的6mol·L-1HCl溶解。然后用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。镱浓度为lmg·mL-1。
72.锌(Zn)
(1)称取1.2447g在1000℃灼烧至恒重的高纯氧化锌(ZnO)于烧杯中,加l00mL水及20mLHCl溶解,用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锌浓度为lmg·mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属锌在烧杯中,用(1十1)HCI溶解,然后用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锌浓度为lmg·mL-1。
73.锆(Zr)
(1)称取3.5323g优级纯二氯化氧锆(ZrOCl2·H2O) 于烧杯中,加50mL的6mol·L-1HCl加热溶解,用5%HCl(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锆浓度为lmg·mL-1。
(2)称取1.0000g高纯金属锆在聚四氟乙烯烧杯中,用10mL水润湿,滴加1mLHF,待锆溶解完全后,用2%HF(体积分数)移入1000mL聚乙烯容量瓶中,并稀释至刻度,摇匀。锆浓度为lmg·mL-1。
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