样品前处理的目的

1、使被测组分从复杂的样品中分离，制成便于测定的溶液形式。

2、除去对分析测定有干扰的基体物质。

3、如果被测组分的浓度较低，还需要进行浓缩富集。

4、如果被测组分用选定的分析方法难以检测，还需要通过样品衍生化处理使其定量地转化成另一种易于检测的化合物。

样品前处理的要求

1、样品是否要预处理，如何进行预处理，采样何种方法，应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能等方面加以考虑。

2、应尽量不用或少使用预处理，以便减少操作步骤，加快分析速度，也可减少预处理过程中带来的不利影响，如引入污染、待测物损失等。

3、分解法处理样品时，分解必须完全，不能造成被测组分的损失，待测组分的回收率应足够高。

4、样品不能被污染，不能引入待测组分和干扰测定的物质。

5、试剂的消耗应尽可能少，方法简便易行，速度快，对环境和人员污染少。

样品溶液的制备方法

当样品中被测组分为游离状态时——溶解法制备溶液。

当样品中被测组分为结合状态时——分解法制备溶液。

1、溶解法（要全部溶解）

1.1 水溶法

用水作为溶剂，适用于水溶性成分，如，无机盐、水溶性色素等。

1.2 酸性水溶液浸出法

溶剂为各种酸的水溶液，适用于在酸性水溶液中溶解度增大且稳定的组分。

1.3 碱性水溶液浸出法

溶剂为碱性水溶液，适用于在碱性水溶液中溶解度增大且稳定的成分。

1.4 有机溶剂浸出法

适用于易溶于有机溶剂的待测成分。

常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿、丙酮、正己烷等。

根据“相似相溶”原理选择有机溶剂。

2、分解法

2.1 全部分解法

干灰化法

优点：

①基本不添加或添加很少量的试剂，故空白值较低；

②多数食品经灼烧后所剩下的灰分体积很小，因而能处理较多量的样品，故可加大称样量，在方法灵敏度相同的情况下，可提高检出率；

③有机物分解彻底；

④操作简单，灰化过程中不需要人一直看管，可同时做其他实验的准备工作。

缺点：

①处理样品所需要的时间较长；

②由于敞口灰化，温度又高，容易造成某些挥发性元素的损失；

③盛装样品的坩埚对被测组分有一定的吸留作用，由于高温灼烧使坩埚材料结构改变造成微小孔穴，使某些被测组分吸留于孔穴中很难溶出，致使测定结果和回收率偏低。

提高回收率的措施：

①根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度

灰化食品样品，应在尽可能低的温度下进行，但温度过低会延长灰化时间，通常选用500～550℃灰化2h或在600℃灰化0.5h。一般不要超过600℃。

②加入灰化固定剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。

2.2 湿消化法

优点：

①由于使用强氧化剂，有机物分解速度快，消化所需时间短；

②由于加热温度较干法灰化低，故可减少金属挥发逸散的损失，同时容器的吸留也少；

③被测物质以离子状态保存在消化液中，便于分别测定其中的各种微量元素。

缺点：

①在消化过程中，有机物快速氧化常产生大量有害气体，因此操作需在通风橱内进行；

②消化初期，易产生大量泡沫外溢，故需操作人员随时照管；

③消化过程中大量使用各种氧化剂等，试剂用量较大，空白值偏高。

常用的消化方法

在实际工作中，除了单独使用硫酸的消化方法外，经常采取几种不同的氧化性酸类配合使用，利用各种酸的特点，取长补短，以达到安全、快速、完全破坏有机物的目的。几种常用的消化方法如下：

①单独使用硫酸的消化方法此法在样品消化时，仅加入硫酸，在加热的情况下，依靠硫酸的脱水炭化作用，破坏有机物。

②硝酸一高氯酸消化法

③硝酸一硫酸消化法

常用的消化操作技术都有哪些？

①敞口消化法

②回流消化法

③冷消化法

④密封罐消化法

消化操作时的注意事项

①消化所用的试剂，应采用高纯的酸和氧化剂，所含杂质要少，并同时按与样品相同的操作做空白试验，以扣除消化试剂对测定数据的影响。如果空白值较高，应提高试剂纯度，并选择雷竞技百科 较好的玻璃器皿进行消化。

②消化瓶内可以加玻璃珠或瓷片，以防止暴沸；凯氏烧瓶的瓶口应倾斜，不应对着自己或他人。加热时火力应集中于底部，瓶颈部位应保持较低的温度，以冷凝酸雾，并减少被测成分的挥发损失。如果产生大量的泡沫，除迅速减小火力外，可加入少量不影响测定的消泡剂，如辛醇、硅油等；也可将样品和消化液在室温下浸泡过夜，第二天再进行加热消化。

③在加热过程中需要补加酸或氧化剂时，首先停止加热，待消化液稍冷后才沿瓶壁缓缓加入，以免发生剧烈反应，引起喷溅。另外，在高温下补加酸，会使酸迅速挥发，既浪费又污染环境。

3、常用的分离与富集方法

3.1萃取法：操作迅速，分离效果好，应用广泛。但萃取试剂通常易燃、易挥发，且有毒性。

在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有：

①较长时间静置。

②轻轻地旋摇漏斗，加速分层。

③若因两种溶剂（水与有机溶剂）部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质（如氯化钠），利用盐析作用加以破坏，若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度。

④若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除。根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化 。

3.2固相萃取

分为活化吸附剂、上样、洗涤和洗脱四个步骤。

在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取柱，以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰，激活固定相表面的活性基团的活性。

活化通常采用两个步骤，先用洗脱能力较强的溶剂洗脱去柱中残存的干扰物，激活固定相；再用洗脱能力较弱的溶剂淋洗柱子，以使其与上样溶剂匹配；

上样：将液态或溶解后的固态样品倒入活化后的固相萃取柱中；

洗涤和洗脱：在样品进入吸附剂、目标化合物被吸附后，可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉，然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来，加以收集。

3.3其它方法

固相微萃取法

超临界流体萃取法

蒸馏与挥发法

膜分离法
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