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1、滴定管应用硫酸重铬酸钾洗液洗涤，用自来水冲洗干净后，再用蒸馏水洗涤3次以上，以内壁不挂水珠为原则。使用前再用滴定标准溶液洗3次。（当滴定管是即洗即用，未经控干时，应增加标准溶液洗涤次数）。
2、酸式滴定管下端的玻璃活塞，洗净以后取出用滤纸将其擦干，涤上一层凡士林，（注意不要将小孔堵塞）再套上橡皮筋。此时，玻璃活塞应旋转灵活自如。碱式滴定管下端的玻璃珠应大小适度，便用操作。
3、不论何种类型滴定管注入溶液后，不得有气泡。酸式滴定管全部透明可以看见，便于操作，可直接将气泡排出。碱式滴定管可用手指挤压下端玻璃球处，再将胶管向上弯曲，使溶液流出并将气泡带出。
4、滴定速度以每秒3—5滴定为宜，滴定至终点后，应等30秒钟以上再读数。读数时一种是夹在滴定架上读数，使用这种方法读数，滴定管在滴定架上应处于垂直状态（从正面和侧面两面观察滴定管都应垂直）。另一种是手拿滴定管读数，使用这种方法读数，应手持滴定管的上端，使其垂直。读数时视线应与液面水平，先看大刻度，再读分刻度，最好反复读2次，做好原始记录。
5、读数的原则：滴定管中的溶液如系无色，读取溶液弯月面下缘相切处。如果不清晰，可在滴定管后面衬一张有蓝色线条或黑色线条的白纸，读取两个尖端相交点的数字。如果是深色溶液，可读溶液上面的平面处或液面与客壁接触的两侧最高点处。（取何种读法应始终保持一致）
6、滴定操作如果在三角瓶中进行，则左手操纵滴定管活塞，右手的姆指与食指中指拿住三角瓶的上端，整个握瓶的手应向上抬，不使三角瓶被手遮住，影响观察。如果滴定在烧杯中进行，则右手持玻璃棒，玻璃棒应高出烧杯1/3或3-5cm。
7、滴定时滴定管要伸入瓶（杯）口1/3—1/4或1cm左右，左手要控制滴定速度，右手要不断均匀摇动锥瓶，使溶液充分反应。摇动时不能碰撞滴定管，锥瓶上端（即手持部位）不能偏离中心轴（滴定管尖端），只能使锥瓶下端（底部）摇动，一般按顺时针方向摇动。如用烧杯滴定，滴定管伸入杯中应离烧杯壁1—2cm，右手持玻璃棒充分搅动，玻璃棒不能碰撞杯壁。
8、每次滴定时，溶液的初读数最好从“0”开始，如果滴定消耗溶液量很少，初读数也可从下一个整数开始，如10.00mL、20.00mL等。如果滴定半滴溶液，可用洗瓶吹洗下去或将滴定管尖端轻轻靠一下锥瓶内壁，还可用玻璃棒引下去。滴定应在光线充足的房间进行，滴定台上最好放白色瓷砖衬托。
9、往滴定管中加注滴定溶液时，最好从试剂瓶直接倒入滴定管；如果条件不允许，需用烧杯转移，此烧杯应用滴定液洗3次以上，写上溶液名称、浓度，加盖表面皿。
10、滴定完毕后，剩余的滴定液不得倒回原溶液（母液）中。滴定管冲洗干净，倒置于滴定架上。
