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醚菊酯检测方法

放大字体缩小字体发布日期:2011-05-24 来源:化工仪器网
核心提示: 醚菊酯检测方法

一、试验溶液的制备
a 提取方法
① 谷类、豆类和种子类
将样品粉碎,通过420μm的标准网筛后,称取其10.0g,加入10mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次,合并两洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。
残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗。加入30mL正己烷饱和乙腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减压浓缩器中。正己烷层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作二次,合并乙腈层于减压浓缩器中,40℃以下除去乙腈。残留物中加入5mL正己烷溶解。
②水果、蔬菜、末茶和啤酒花
水果和蔬菜:准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量的水,搅碎混合均匀后,称取相当于20.0g样品的量。
末茶:称取其5.00g,加入20mL水,放置2小时。
啤酒花:搅碎混合均匀后,称取其5.00g,加入20mL水,放置2小时。
加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口减压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操作,合并滤液于减压浓缩器中,40℃以下浓缩至约30mL。
将其移入预先注入100mL 10%氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗涤液于分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次,合并两洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL正己烷溶解。
③末茶以外的茶
将9.00g样品浸泡在540mL 100℃的水中,室温下放置5分钟后,过滤,移取360mL冷却后的滤液于500mL三角瓶中。
加入100mL丙酮和2mL饱和乙酸铅溶液,室温下放置1小时后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤,滤液移入1000mL分液漏斗中。再用50mL丙酮洗涤滤纸上的残留物,合并洗涤液于上述分液漏斗中。加入30g氯化钠和100mL正己烷,激烈振荡混合5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入100mL正己烷,按上述同样操作,合并正己烷层于上述三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次,合并两洗涤液于减压浓缩器中,40℃以下除去正己烷。残留物中加入5mL正己烷溶解
b 净化方法
在内径15mm,长300mm的色谱管中注入5g悬浮在正己烷中的柱色谱用合成硅酸镁,其上面再装入约5g无水硫酸钠,放出正己烷至柱上端留有少量正己烷。柱中注入a 提取方法所得的溶液后,注入30mL乙醚:正己烷(2∶98)混合溶液,弃去流出液。再注入50mL乙醚:正己烷(5∶95)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓缩器中,40℃以下除去乙醚和正己烷。残留物中加入乙腈溶解,准确至2mL后,用孔径0.5μm滤膜过滤,此为试验溶液 。
二、操作方法
a 定性试验
按下列操作条件进行试验,试验结果必须与标准品的一致。
操作条件
柱填充剂:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒度5μm)。
柱:内径4.6mm,长150mm不锈钢管。
柱温: 25℃
检测器:波长225nm。
流动相:乙腈:水(3:1)混合溶液。调整流速使醚菊酯约10分钟流出。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件所得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。
编辑:songjiajie2010

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关键词: 醚菊酯 定性 定量

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