空气中颗粒物样品消解方法

空气中颗粒物样品消解最常用的方法是酸浸提法、灰化消解法、常压消解法、高压消解法。

1、酸浸提法

酸浸提法一般使用硫酸或硝酸消解体系，通过低温加热或震荡等方式对样品进行提取。该方法与全消解法不同之处在于处理过程无需进行高温加热，且不需要添加氢氟酸，即可更加高效的进行前处理过程。该方法已在国外广泛被使用，而在国内却并不常见。

该方法可以简化前处理的操作，使更多金属元素溶解出来，为后续分析工作提供便利。这种消解方法具有一定的高效性和准确性，但这种前处理方法在国内现有的理论研究中成果还不多见，基本处于空白阶段。

2、灰化消解法

Na(OH)、Na(OH)+Na2O2和KHSO4是常见的灰化消解法的消解体系。使用Na(OH)消解过程中，称取部分大气颗粒物样品置于镍坩埚中，设定智能马弗炉升温程序，使温度从低温升高至300℃后恒温保持40min在继续逐渐升温，当温度达到530℃～550℃时，继续恒温保持50min，此时样品开始出现灰化现象，直至灰化完全（残留物为白色或浅灰色为止），所得的残渣即为无机成分。

取出样品冷却至室温，用滴管加入少量无水乙醇湿润样品，再加入0.2000g的固体Na(OH)，放入马弗炉中设定温度为550℃继续熔融10min，取出坩埚，加入5mL沸水，在电热板上煮沸提取，转移到2mL盐酸试管中，使用少量盐酸多次冲洗坩埚，再在容量瓶中对溶液进行稀释。

这种方法在使用ICP-AES对K、Fe、Al、Ca、Na集中金属元素进行分析时，能够提高稀释效率。但由于样品空白较高，酸的试剂量消耗较大，碱金属元素还可能产生较为严重的背景干扰，因此灰化消解法并不适用于ICP-MS分析。

3、常压消解法

常压消解法是目前较为普及的一种前处理方法，具有一定的精密度和操作便利性，容易满足现实要求。常压消解法多为电热板消解法，由于具备设备简单、操作简便和成本较低等优点，虽然较为传统，但电热板消解法依然拥有较高的市场占有率。

使用HNO3、HCl、HF、HClO4等混酸在电热板消解是我国处理重金属常见的消解方式。该法利用各种酸的化学能力，与各种金属反应生成可溶性盐类。消解过程中，盐酸常用于初步消解，是辅助酸；硝酸常用于溶解金属氧化物，稳定待测离子，是主力酸。

一般样品消解过程中都会用得到硝酸。经过大量实践证明，硝酸消解法操作简便、金属溶出率高、具有较好的重现性，最高金属溶出率可达90%。HF用于消除硅酸盐，破除晶格。

4、高压消解法

与传统的电热板消解前处理方法相比，微波高压消解法用于处理的样品种类众多，如对泡沫样品的处理，也可以很好的保障样品的雷竞技百科 。对常压消解、高压消解、灰化消解和索氏提取四种不同的金属前处理方法的研究表明，常压微波和高压消解法可以保证较高的回收率，灰化消解法测定铜、镉的回收率较低，索氏提取的空白测定值较大且无法测定铜。

由此可见，从样品处理效率、处理结果以及操作使用上，高压消解法都是一种较好的金属前处理方法，适合较大范围推广使用。

微波加热和传统的加热方式在其加热原理上有着本质的区别：微波加热的原理是依靠加热材料在微波电磁场中具有不同的运动本质而发热的，试样的温度在短时间内可急剧上升。形成了微波加热特有的方式，被加热的材料直接得到微波提供的电场能量，这些电场能量作用于内部分子使其产生运动，进而产生热量，常称这种加热方式为“体加热”或“内加热”。

此外，微波还可通过电效应、化学效应和磁效应作用于不同的物料。用微波消解法分析大气颗粒物中多种痕量金属元素。