Nathalie Gillard1、Gilles Pierret1、Philippe Delahaut1、Marijn Van Hulle2
1Centre d’Economie Rurale,Marloie(比利时)
2沃特世公司(比利时)
应用优势
使用ACQUITY UPLC
?I-Class系统和Xevo
?TQ-S开发出一种检测饲料样品中的11种抗球虫剂的快速、稳健、准确和灵敏的方法。
■ 与原有HPLC/MS-MS方法相比,饲料样品提取物可进一步稀释50倍,进样体积只有原来一半。
■ 运行时间从16 min(HPLC/MS-MS)缩短至8 min(UPLC/MS-MS)。
■ RADAR?能够提供关于基质效应的相关信息,因此是方法开发的一种重要工具。
沃特世解决方案
ACQUITY UPLC I-Class
Xevo TQ-S
ACQUITY UPLC BEH色谱柱 MassLynx?软件
TargetLynx?应用管理器
简介
球虫病是一种由原生动物球虫引起的动物肠道寄生虫病。这种疾病通过接触受感染的粪便或摄入受感染的组织在动物之间传播。主要症状为腹泻,严重时变为便血。大多数动物感染球虫后无症状;但是动物幼体或免疫力低下的动物可能会出现包括死亡在内的严重症状。其中家养动物、工业化饲养的家禽和兔子为易感群体。
目前,根据欧盟法规2003/1831/EC,11种抗球虫剂经批准可作为饲料添加剂。其它一些法规还规定了可用于特定动物物种的抗球虫剂。由于饲料公司常会用同一生产线生产不同的饲料,因此难以避免残留的抗球虫药发生批次间转移。饲料公司本身努力避免交叉污染,并且欧盟发布指令2005/183/EC规定了抗球虫药的最大残留浓度(2009/8/CE)以保护动物健康并将对消费者的风险降至最低。该指令规定饲料的最大残留浓度:用于敏感动物物种的为1%,相对不敏感的非标靶动物物种为3%。表1中示出的所需LOQ水平取决于药物,根据提取方案做进一步限定。这些LOQ浓度差异较大,难以在一次多残留分析中,分析所有组分并实现良好的灵敏度、准确度和线性范围。
![](http://www.sqrdapp.com/file1/file/upload/201402/28/16-01-51-62-510998.jpg)
此外,饲料是非常复杂的混合物。通常情况下无法对每种饲料使用基质匹配校准法或标准品加入法,而是采用内标法和只对某一种饲料基质。基于同种饲料基质,在不同浓度下进行加标回收率实验,以验证方法的准确度。
本应用纪要中利用ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQ-S系统,开发出一种快速、稳健、准确和灵敏的分析方法,用于检测饲料样品中11种抗球虫药。与原有HPLC/MS-MS方法相比,饲料样品提取物可稀释50倍,进样体积只需原来的一半。这使清洗仪器的频率降低,延长了仪器的正常运行时间,提高了检测的可靠性。RADAR功能能够提供关于基质效应的信息,是方法开发的一种重要工具。