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磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定火焰原子吸收光谱法

放大字体缩小字体发布日期:2013-07-17 来源:实验室RAYBET雷竞技竞彩 网
核心提示:磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定火焰原子吸收光谱法1范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化锶含量。本标准适用于磷矿石和
磷矿石和磷精矿中氧化锶含量的测定火焰原子吸收光谱法

1 范围

本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化锶含量。

本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化锶含量大于0.05%的测定。

2 引用标准

下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。

GB/T 6682—92 分析实验使用水规格和试验方法

GB/T 9723—88 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则

3 方法提要

试样经氢氟酸、高氯酸分解,加入镧盐和钾盐消除共存离子的干扰后,使用乙炔-空气火焰,于火焰原子吸收光谱仪460.7nm处测量吸光度,以工作曲线法求出氧化锶含量。

4 试剂和溶液

本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。

4.1 氢氟酸(GB/T 620)。

4.2 高氯酸(GB/T 623)。

4.3 盐酸(GB/T 622)溶液:1+1。

4.4 氯化钾(GB/T 646)溶液: 8g /L。

4.5

氯化镧溶液: 100g /L。称取 50g 氯化镧,置于500mL烧杯中,加入300mL水和5mL盐酸溶液(4.3),加热至完全溶解后,用水稀释至500mL,摇匀。

4.6 氧化锶标准溶液:1000ug/mL。称取 1.4246g 预先在 120℃ 干燥至恒量的碳酸锶(HG/T

3—953),置于250mL烧杯中,加入10mL水,在不断搅拌下,逐滴加入盐酸溶液(4.3),等完全溶解后,加热至微沸。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1000ug氧化锶。

4.7

氧化锶标准溶液:100ug/mL。吸取50.0mL氧化锶标准溶液(4.6),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100ug氧化锶。

5 仪器

原子吸收光谱仪,WNA-1型金属套玻璃高效雾化器,空心阴极灯。

6 试样

试样通过125um实验筛(GB 6003),于105~110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。

7 分析步骤

7.1 称取约 0.1g 试样,精确至 0.0001g ,置于聚四氟乙烯烧杯(或铂皿)中。同时做空白试验。

7.2

用少量水润湿试样,加入8~10mL氢氟酸(4.1)、1mL高氯酸(4.2),低温加热分解冒白烟至干。用少量水冲洗内壁,加入2mL高氯酸(4.2),再加热冒烟至近干。稍冷,加入2.0mL盐酸溶液(4.3)和适量水,加热溶解可溶性盐类。冷却至室温,移入50mL容量瓶中。

注:若试样中氧化锶含量大于1%,此时应用水稀释至刻度,摇匀,吸取一定体积试样溶液置于50mL容量瓶中,补加2.0mL盐酸溶液(4.3),再按以下步骤进行。

7.3加入10.0mL氯化镧溶液(4.5)、2.0mL氯化钾溶液(4.4),用水稀释至刻度,摇匀。

7.4 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳,使用乙炔-空气火焰、锶空心阴极灯,

于波长460.7nm处,以水调零,测量试样溶液吸光度。将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,即可在工作曲线上查出相应的氧化锶浓度。

8 工作曲线的绘制

量取0.0、0.5、1.0、2.5、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化锶标准溶液(4.7),分别置于一组50mL容量瓶中,加入2.0mL盐酸溶液(4.3)、10.0mL氯化镧溶液(4.5)、2.0mL氯化钾溶液(4.4),用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列氧化锶浓度为0.0、0.2、0.5、0.8、12.0、20.0ug/mL。以下按7.4进行,在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度,减去试剂空白吸光度,以氧化锶浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

9 分析结果的表述

以雷竞技百科 百分数表示的氧化锶(SrO)含量(X)按下式计算:

X=

式中:c——从工作曲线上查得的氧化锶浓度,ug/mL;

m——吸取试样溶液相当于试样的雷竞技百科 ,g。

10 允许差

取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列允许差。

允许差

氧化锶(SrO)含量允许差

>0.050~0.2000.020

>0.20~0.500.05

续表

氧化锶(SrO)含量允许差

>0.50~ 1.000.08

> 1.000.12

编辑:songjiajie2010

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