本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化锶含量。
本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化锶含量大于0.05%的测定。
2 引用标准
下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。
GB/T 6682—92 分析实验使用水规格和试验方法
GB/T 9723—88 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则
3 方法提要
试样经氢氟酸、高氯酸分解,加入镧盐和钾盐消除共存离子的干扰后,使用乙炔-空气火焰,于火焰原子吸收光谱仪460.7nm处测量吸光度,以工作曲线法求出氧化锶含量。
4 试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。
4.1 氢氟酸(GB/T 620)。
4.2 高氯酸(GB/T 623)。
4.3 盐酸(GB/T 622)溶液:1+1。
4.4 氯化钾(GB/T 646)溶液:
4.5
氯化镧溶液:
4.6 氧化锶标准溶液:1000ug/mL。称取
3—953),置于250mL烧杯中,加入10mL水,在不断搅拌下,逐滴加入盐酸溶液(4.3),等完全溶解后,加热至微沸。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含1000ug氧化锶。
4.7
氧化锶标准溶液:100ug/mL。吸取50.0mL氧化锶标准溶液(4.6),置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含100ug氧化锶。
5 仪器
原子吸收光谱仪,WNA-1型金属套玻璃高效雾化器,空心阴极灯。
6 试样
试样通过125um实验筛(GB 6003),于105~110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。
7 分析步骤
7.1 称取约
7.2
用少量水润湿试样,加入8~10mL氢氟酸(4.1)、1mL高氯酸(4.2),低温加热分解冒白烟至干。用少量水冲洗内壁,加入2mL高氯酸(4.2),再加热冒烟至近干。稍冷,加入2.0mL盐酸溶液(4.3)和适量水,加热溶解可溶性盐类。冷却至室温,移入50mL容量瓶中。
注:若试样中氧化锶含量大于1%,此时应用水稀释至刻度,摇匀,吸取一定体积试样溶液置于50mL容量瓶中,补加2.0mL盐酸溶液(4.3),再按以下步骤进行。
7.3加入10.0mL氯化镧溶液(4.5)、2.0mL氯化钾溶液(4.4),用水稀释至刻度,摇匀。
7.4 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳,使用乙炔-空气火焰、锶空心阴极灯,
于波长460.7nm处,以水调零,测量试样溶液吸光度。将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,即可在工作曲线上查出相应的氧化锶浓度。
8 工作曲线的绘制
量取0.0、0.5、1.0、2.5、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化锶标准溶液(4.7),分别置于一组50mL容量瓶中,加入2.0mL盐酸溶液(4.3)、10.0mL氯化镧溶液(4.5)、2.0mL氯化钾溶液(4.4),用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列氧化锶浓度为0.0、0.2、0.5、0.8、12.0、20.0ug/mL。以下按7.4进行,在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度,减去试剂空白吸光度,以氧化锶浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
9 分析结果的表述
以雷竞技百科 百分数表示的氧化锶(SrO)含量(X)按下式计算:
X=
式中:c——从工作曲线上查得的氧化锶浓度,ug/mL;
m——吸取试样溶液相当于试样的雷竞技百科 ,g。
10 允许差
取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于下表所列允许差。
允许差
氧化锶(SrO)含量允许差
>0.050~0.2000.020
>0.20~0.500.05
续表
氧化锶(SrO)含量允许差
>0.50~
>