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磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法

放大字体缩小字体发布日期:2013-07-17 来源:实验室RAYBET雷竞技竞彩 网
核心提示:磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法火焰原子吸收光谱法1范围本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镁
磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法

火焰原子吸收光谱法

1 范围

本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量。

本标准使用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量0.1%~10%的测定。

2 引用标准

下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用标准的各方应探讨、使用下列标准的最新版本的可能性。

GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 9723—88 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则

GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法

3 方法提要

试样溶液加入锶盐消除铝、磷共存离子的干扰,在稀盐酸介质中,使用乙炔-空气火焰,于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度,以工作曲线法求出氧化镁含量。

4 试剂和溶液

本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。

4.1 氢氟酸(GB/T 630)。

4.2 高氯酸(GB/T 623)。

4.3 盐酸(GB/T 622)溶液:1+1。

4.4 氯化锶(SrCl2·6H2O)(HG/T 3—1073)溶液: 100g /L。

4.5氧化镁标准溶液:500ug/mL。称取 0.5000g 预先在 900℃ 灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁(高纯试剂)于250mL烧杯中,用少量水润湿,加20mL水、10mL盐酸溶液(4.3),微热至完全溶解。冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含500ug氧化镁。

4.6氧化镁标准溶液:50ug/mL。吸取50.0mL氧化镁标准溶液(4.5)置于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液1mL含50ug氧化镁。

5 仪器

火焰原子吸收光谱仪,WNA-1金属套玻璃高效雾化器,空心阴极灯。

6 试样

试样通过125um实验筛(GB 6003),于105~110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。

7 分析步骤

7.1 试样的分解

7.1.1 氢氟酸-高氯酸全溶法

7.1.1 .1 称取约 0.1g 试样,精确至 0.0001g ,置于聚四氟乙烯烧杯(或铂皿)中。同时做空白试验。

7.1.1 .2

加少量水润湿试样,加入8~10mL氢氟酸(4.1)、1mL高氯酸(4.2),低温加热分解冒白烟至近干。用少量水冲洗内壁,加入2mL高氯酸(4.2),再加热冒烟至近干(不应蒸干),稍冷,加入4mL盐酸溶液(4.3)和适量水,加热溶解可溶性盐类。冷却至室温,移入表1“稀释Ⅱ”规定的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。此为试样溶液Ⅱ。

7.1.2 王水溶样法

吸取25.0mL由GB/T

1871.1第一篇 7.1.2 .3制备的试样溶液B(相当于 0.1g 试样),置于表1“稀释Ⅱ”规定的容量瓶中(同时做空白实验),用水稀释至室温,摇匀。此为试样溶液Ⅱ。

表1 试样溶液稀释与吸取

氧化镁含量

%吸取试样溶液Ⅰ

(A或B)体积

mL试样量

g稀释Ⅱ

容量瓶体积

mL吸取试样溶液Ⅱ

体积

mL

0.1~1.0250.110020

>1.0~5.0250.11005

>5.0~10.0250.12005

7.2 试液的处理和测量

7.2.1

按表1吸取试样溶液Ⅱ置于100mL容量瓶中,加入2.0mL盐酸溶液(4.3)、5.0mL氯化锶溶液(4.4),用水稀释至刻度,摇匀。

7.2.2

将火焰原子吸收光谱仪工作参数调至最佳,使用乙炔-空气火焰、镁空心阴极灯,于波长285.2nm处,以水调零,测量试样溶液吸光度。将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度,在工作曲线上查出相应的氧化镁浓度。

8 工作曲线的绘制

量取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL氯化镁标准溶液(4.6),分别置于一组100mL容量瓶中,加入2.0mL盐酸溶液(4.3)、5.0mL氯化锶溶液(4.4),用水稀释至刻度,摇匀。此标准系列氧化镁浓度分别为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ug/mL

。以下按 7.2.2 进行,在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度,减去试剂空白吸光度,以氧化镁浓度为横坐标,相应吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

9 分析结果的表述

以雷竞技百科 百分数表示的氧化镁(MgO)含量(X)按式(1)计算:

X= ……………………………………………………(1)

式中:c——从工作曲线上查得的氧化镁浓度,ug/mL;

m——吸取试样溶液Ⅱ相当于试样的雷竞技百科 ,g。

10 允许差

取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果,平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。

表2 允许差

氧化镁(MgO)含量允许差

0.10~ 1.000.08

>1.00~ 5.000.12

> 5.000.20

第二篇 沉淀分离-EDTA容量法

11 范围

本标准规定了沉淀分离-EDTA容量法测定氧化镁含量。

本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量大于0.5%的测定。

12 引用标准

下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。

GB/T 601—88 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法

13 方法提要

试样溶液加EDTA和三乙醇胺掩蔽钙、铁、铝等干扰离子,在pH>12的碱性溶液中生成氢氧化镁沉淀,过滤后,沉淀为盐酸溶解,在pH10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚氯B为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定,即可求出氧化镁含量。

14 试剂和溶液

本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂除特殊规定外,均指分析纯试剂。

14.1 盐酸(GB/T 622)溶液:1+9。

14.2 氢氧化钠(GB/T 629)溶液: 200g /L。

14.3 氢氧化钠溶液: 20g /L。

14.4 三乙醇胺溶液:1+4。

14.5

乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液: 70g /L。称取 7g (EGTA)溶解于30mL水中,滴加氢氧化钠溶液(14.2)至完全溶解后,用水稀释至100mL,摇匀。

14.6 氨水(GB/T631)溶液:1+1。

14.7 氨水-氯化铵缓冲溶液(pH10)称取 67.5g 氯化铵(GB/T 658)溶于水,加入570mL氨水(GB/T

631),用水稀释至1000mL,混匀。

14.8 硫代硫酸钠(GB/T 637)溶液: 50g /L。

14.9 抗坏血酸。

14.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)(GB/T 1401)标准滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L。配制与标定按GB/T

601执行。

14.11 孔雀绿指示液: 1g /L。

14.12 混合指示剂(酸性铬蓝K-萘酚氯B):称取 0.1g 萘酚氯B和 20g 干燥氯化钾(GB/T

646)置于研铂体中研细混匀,贮于磨口瓶中。

15 分析步骤

15.1 吸取25.0~50.0mL由GB/T

1871.1第一篇 7.1.1 .3或7.1.2.3制备的试样溶液A或B(相当于0.1~ 0.2g 试样),置于300mL烧杯中。同时做空白试验。

15.2 加水至100mL,加入12mL

EGTA溶液(14.5)、30mL三乙醇胺溶液(14.4)、5mL硫代硫酸钠溶液(14.8)(非银坩埚制备的试样溶液,可不加硫代硫酸钠溶液),搅拌片刻,加入二滴孔雀绿指示液(14.11),用氢氧化钠溶液(14.2)中和溶液为无色(锰含量较高的试样,宜用pH试验纸检验),再过量2~5mL。

15.3

加热至 80℃ 左右,此时沉淀凝聚成块,趁热用快速滤纸(滤纸中置有少量脱脂棉)过滤,用热氢氧化钠溶液(14.3)洗涤烧杯和沉淀3~4次。用20mL热盐酸溶液(14.1)分次溶解沉淀于原烧杯中,再用热水洗涤滤纸6~8次,并稀释至150mL。

15.4

加入约 0.1g 抗坏血酸(14.9)、5mL三乙醇溶液(14.4),搅匀,用氨水溶液(14.6)中和溶液pH为7~8(用pH试纸检验),加入10mL氨水-氯化氨缓冲溶液(14.7)和适量混合指示剂(14.12),用EDTA标准滴定溶液(14.10)滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。

16 分析结果的表述

以雷竞技百科 百分数表示的氧化镁(MgO)含量(X)按式(2)计算:

X= …………………………………………(2)

式中:c——EDTA标准滴定溶液的实际浓度,mo1/L;

V——EDTA标准滴定溶解的体积,mL;

V0——空白试验EDTA标准滴定溶液的体积,mL;

m——吸取试样溶液相当于试样的雷竞技百科 ,g;

0.04030——与1.00mL EDTA标准滴定溶解[c(EDTA)=1.000mo1/L]相当的以克表示的氧化镁雷竞技百科 。

17 允许差

取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表3所列允许差。

表3 允许差

氧化镁(MgO)含量允许差

1.000.12

>1.00~ 2.000.16

>2.00~ 5.000.20

> 5.000.30

编辑:songjiajie2010

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