磷矿石和磷精矿中氧化钾含量的测定火焰原子吸收光谱法

1 范围

本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化钾含量。

本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化钾含量大于0.1%的测定。

2 引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列最新版本的可能性。

GB/T 6682—92 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 9723—88 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则

GB/T 1871.1—1995 磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法和容量法

3 方法提要

试样溶液加入镧盐抑制磷酸根的干扰，在稀盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长766.5nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化钾含量。

4 试剂和溶液

本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。

4.1 氢氟酸（GB/T 620）。

4.2 高氯酸（GB/T 623）。

4.3 盐酸（GB/T 622）溶液：1+1。

4.4氯化镧溶液： 100g /L。称取 50g 氯化镧，置于500mL烧杯中，加入300mL水和5mL盐酸溶液（4.3），加热至完全溶解后，用水稀释至500mL，摇匀。

4.5 氧化钾标准溶液：1000ug/mL。称取 1.5830g 预先在130～ 150℃ 干燥至恒重的氯化钾（GB/T

646），置于烧杯中加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯溶液瓶中。此溶液1mL含1000ug氧化钾。

4.6

氧化钾标准溶液：100ug/mL。吸取50.0mL氧化钾标准溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。此溶液1mL含100ug氧化钾。

5 仪器

火焰原子吸收光谱仪，WNA-1型金属套玻璃高效雾化器，空心阴极灯。

6 试样

试样通过125um试验筛（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。

7 分析步骤

7.1 试样的分解

7.1.1 氢氟酸-高氯酸全溶法

7.1.1 .1 称取约 0.1g 试样，精确至 0.0001g ，置于聚四氟乙烯烧（或铂皿）中。同时做空白试验。

7.1.1 .2

用少量水润湿试样，加入8～10mL氢氟酸（4.1）、1mL高氯酸（4.2），在低温电热板上加热分解冒白烟至干。用少量水冲洗内壁，加入2mL高氯酸（4.2）再次加热

冒烟至近干。稍冷，加入2.0mL盐酸溶液（4.3）和适量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温，移入100mL容量瓶中。

注：若试样中氧化钾含量大于1%，此时用水稀释至刻度，摇匀，吸取20.0mL试样溶液置于100mL容量瓶中，补加2.0mL盐酸溶液（4.3），再按7.2进行。

7.1.2 王水溶样法

吸取5.0～25.0mL由GB/T

1871.1第一篇 7.1.2 .3制备的试样溶液B（相当于0.02～0.1试样），置于100mL容量瓶中，补加2.0mL盐酸溶液（4.3）。同时做空白试验。

7.2 试液的处理和测量

7.2.1 加入5.0mL氯化镧溶液（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。

7.2.2 将火焰原子吸收光谱仪工作参数调节至最佳，使用乙炔-空气火焰，用钾空心阴极灯，

于波长766.5nm处，以水调零，测量试样溶液吸光度。将所有侧得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化钾浓度。

注：亦可以不加镧盐，在合适的火焰发射分光光度计上进行测量。

8 工作曲线的绘制

量取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0mL氧化钾标准溶液（4.6），分别置于一组100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液（4.3），5.0mL氧化镧溶液（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列的浓度氧化钾为0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ug/mL。以下按 7.2.2 进行，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化钾浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

注：标准系列的浓度范围，可以根据仪器灵敏度进行调整。

9 分析结果的表述

以雷竞技百科 百分数表示的氧化钾（K2O）含量（X）按下式计算：

X=

式中：c——从工作曲线上查得的氧化钾浓度，ug/mL ；

m——吸取试样溶液相当于试样的雷竞技百科 ，g。

10 允许差

取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行结果的绝对差值应不大于下表所列允许差。

允许差

氯化钾（K2O）含量允许差

0.10～0.500.06

>5.00～ 1.000.10

> 1.000.12