工业循环冷却水中钾含量的测定

GB/T 14640-93

Industrial circulating cooling water-Determination of

potassium-Atomic absorption spectrometric method

原子吸收光谱法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了循环冷却水中钾的测定方法。本标准适用于工业循环冷却水中钾含量0.3～20mg/L的测定，也适用于各种工业用水、原水及生活用水中钾的测定。

2 引用标准

GB/T 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法述语

GB 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB 6819 溶解乙炔

3 术语本标准中涉及到火焰原子吸收光谱分析法术语见GB/T 4470。

4 方法原理

工业循环冷却水样品，经雾化喷入火焰，钾离子被热解为基态原子，以钾共振线766.5nm为分析线以空气-乙炔火焰测定钾原子的吸光度，加入氯化铯可抑制水中各种共存元素及水处理药剂的干扰（见附录A）。

5 试剂和材料

本试验所用水应符合GB 6682中二级或三级用水规格，所用试剂在没有注明其他要求时均指分析纯试剂。试验中所用乙炔气应符合GB

6819之规定。

5.1 盐酸（GB 622）；

5.2 氯化钾标准溶液：

5.2.1

钾标准溶液Ⅰ：称取105～110℃下烘至恒重的高纯氯化钾 1.907g ，精确至 0.0002g 。放入 100m 烧杯中加水20mL，使其溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用，此溶液1.00mL含钾1.00mg。

5.2.2

钾标准溶液Ⅱ：移取钾标准溶液Ⅰ（ 5.2.1 ）5.0mL，放入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液1.00mL含钾0.050mg。

5.3

氯化铯溶液：含铯 10g /L。称取 126g 氯化铯（CsCl）放入200mL烧杯中，加入50mL水，再加入盐酸（5.1）20mL，溶解后转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。

6 仪器

原子吸收光谱仪和一般实验室用仪器。

6.1

原子吸收光谱仪，wna-1型金属套玻璃高效雾化器，应配有钾空心阴极灯，空气-乙炔预混合燃烧器。背景扣除校正器（本标准推荐使用连续光谱氘灯扣除背景）、打印机或记录仪等。所用原子吸收光谱仪均应达到下列指标：

6.1.1 检出限：在测量循环冷却水样中，钾的检出限应小于0.05mg/L。

6.1.2 工作曲线线性：工作曲线上部20%浓度范围内的斜率与下部20%浓度范围内斜率之比值，应不小于0.7。

6.1.3

最低精密度要求：工作曲线中浓度最高的10次吸光度的标准偏差应不超过其平均吸光度的1.5%，浓度最低的标准溶液（不是零浓度溶液）的10次吸光度的标准偏差，应不超过浓度最高标准溶液平均吸光度的0.5%。

7 工作条件的选择

按照仪器使用说明书所提供的最佳条件，调节波长766.5nm，调试灯电流、通带、积分时间、火焰条件、背景扣除等。仪器开机点火后需稳定约5～10min方能进行测定。

8 测定步骤

8.1

试样溶液的制备取现场循环水样约500mL，加入盐酸（5.1）将水样酸化至pH值1左右（每升水样加入盐酸8.0mL）当水样中悬浮物较多时，可用中速定量滤纸过滤，滤液贮于聚乙烯塑料瓶内（试样可放置2周）。

8.2

标准曲线的制作准确移取钾标准溶液（ 5.2.2 ）0.00（试剂空白）、0.50、1.00、1.50、2.00mL，分别移入50mL容量瓶中，并加入5.0mL氯化铯溶液（5.3），用水稀释至刻度，摇匀，此标准系列钾的浓度为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0mg/L，在仪器最佳工作条件下，于波长766.5nm处，以试剂空白调零，测其吸光度，以测定的吸光度为纵坐标，相对应的钾含量（mg/L）为横坐标，绘制出标准曲线。

8.3

试样的测定用移液管移取试样溶液（8.1）25.0mL，置于50mL容量瓶中，加入5.0mL氯化铯溶液（5.3），用水稀释至刻度。按标准曲线制作（8.2）中同等仪器条件，用试剂空白调零，测定其吸光度，若试样中钾含量超出标准曲线范围，可稀释后测定。

8.4 分析结果的表述以钾离子雷竞技百科 浓度表示的钾含量X（mg/L）按式（1）计算：

X= …………………………………………（1）

式中：

P-从标准曲线中查得钾的浓度，mg/L；

f--酸化后试样体积（mL）与所取水样体积（mL）之比（见8.1）；

V0--所取试样溶液的体积，mL。

50--测定时试样稀释后的溶液总体积，mL。

9 允许差

实验室之间分析结果差值应不大于表1所列允许差。

表1 mg/L

钾含 量允 许 差

0.5～1≤0.05

1～5≤0.10

5～10≤0.25

10～15≤0.5

10 安全事项

10.1 仪器的燃烧器上方要安装排风装置；

10.2 两种气源离仪器适当距离；

10.3 经常检查管道，防止气体泄漏，严格遵守有关操作规程；

10.4

使用乙炔气为燃料时，钢瓶内含有丙酮和硅藻上等填料，当压力低于0.5MPa时，应更换钢瓶，防止瓶内丙酮等物会沿管道流入火焰，造成火焰燃烧不稳定，噪音增大。

附 录 A

水中共存元素及水处理药剂干扰的消除

（参考件）钾是碱金属，其电离电位很低，在火焰中溶易产生电离干扰。在循环冷却水中存在着一些共存的无机离子和加入的水处理药剂，当水中含有Ca2+、Na+、Si、PO，使钾的测定产生正干扰，吸光值增高，加入氯化铯电离缓冲剂后，增高了自由电子浓度，使氯化铯在火焰中无电离，从而抑制了钾元素的电离。以下离子和药剂在给定范围内不干扰测定。

a.水中无机离子。

Ca2+100mg/L；CL-100mg/L；Na+300mg/L；Al3+50mg/L；Si10mg/L；Fe2+50mg/L；Cu2+20mg/L；SO40mg/L；PO15mg/L；Mg2+40mg/L。

b.水处理药剂六偏磷酸钠10mg/L；多元醇膦酸酯10mg/L；聚丙烯酸10mg/L；聚丙烯酸钠10mg/L；三聚磷酸钠10mg/L；HEDP10mg/L；ATMPmg/L；EDTMP10mg/L；巯基苯骈噻唑小于等于3mg/L；苯骈三氮唑小于等于3mg/L；聚季胺盐小于等于100mg/L。

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附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由化学工业部天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人邵维仁、 蓝成 君、单琪、何晓琴、张彦丽。本标准参照采用美国试验与材料协会标准ASTM

D4192�82（1987修订）《原子吸收光谱法测水中钾试验方法》。