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全自动定氮系统检测玉米粉中蛋白质含量

放大字体  缩小字体 发布日期:2011-01-17  来源:互联网
核心提示:本文使用K360 蒸馏仪和滴定仪联机形成全自动的凯氏全自动定氮仪检测玉米样品中蛋白质含量。利用电位电势的变化来判断终点,符合国际标准。


1.设备
蒸馏仪 Büchi K-360
滴定仪Metrohm 719
天平,精度万分之一
消解仪 Büchi K424

2 药品
HCl,0.1000mol/l 上海计量所
硼酸2%, 调整pH为4.65 国产分析纯
NaOH 32%/ 33% (雷竞技百科 分数) 国产分析纯
硫酸铵,99.99% Fluka
蒸馏水二次蒸馏水
PH=4/7缓冲液国产药品配制

3 检测过程
3.1 仪器检测
检测之前用标准物质硫酸铵进行回收率测试,保证我们仪器得出来的结果是真实可靠的。
蒸馏设置

已知硫酸铵的理论含氮量为21.21%,根据上面的表格中的空白值和样品重量:(9.398-0.150)*0.1*14*0.001/0.0606=21.36%,回收率为21.36%/21.21%=100.7%。仪器的回收率范围95%-105%,因此可以判断,用来检测的K360和滴定仪都是准确的,为下面的结果作出了保证。
3.2 样品检测
3.2.1样品消解步骤
1 清洗样品管,烘干。
2 称取1克左右的样品放入样品管中。
3 每管加入4.5克硫酸钾和0.5克硫酸铜。
4 每管加入98%硫酸20毫升,同时预热K424。
5 消解90分钟,冷却样品。
3.2.2样品蒸馏
参数设置
蒸馏水:40毫升
氢氧化钠:80毫升,直到样品管变成黑色。
蒸馏4分钟
蒸汽力度:100%
硼酸:40毫升
3.23 滴定
参数设置
滴定终点:4.65
滴定液HCl:0.1000mol/l

4 结果
                                   

该样品的含氮量为1.23%,蛋白质含量为7.67%。从图表可知,用buchi K360全自动蛋白质检测系统可以得到重复性极好(RSD接近于0)的结果。

编辑:songjiajie2010

 
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