使用电位滴定仪,采用酸碱滴定,《中国药典》2010年版二部第1226页(附录ⅦA)电位滴定法(《中国药典》2010年版二部新增)。
【含量测定】取本品约1g,精密称定,置锥形瓶中,精密加氢氧化钠滴定液(1mol/L)20ml,70℃水浴1小时,立即置冰浴中放冷,照电位滴定法(附录ⅦA),用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至第二个终点;并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(1mol/L)相当于152.1mg的C8H8O3。
二.实验仪器:ZDJ-5型自动滴定仪
电极:231-(01)pH玻璃电极为指示电极
212-01参比电极
三.试剂:
1)氢氧化钠标准溶液(1mol/l)。
2)配制硫酸标准溶液(0.5mol/l),并用氢氧化钠标准溶液(1mol/l)标定。
四.样品:羟苯甲酯(尼泊金甲酯,尼泊金M,对羟基苯甲酸甲酯),C8H8O3 152.15 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末。
五.实验步骤
1)仪器准备,参照ZDJ-5说明书
2)参数设置:
3)取羟苯甲酯约1g,精密称定,置锥形瓶中,精确加氢氧化钠滴定液(1mol/L)20ml,70℃水浴1小时,立即置冰浴中放冷,参照电位滴定法(附录ⅦA),用硫酸滴定液(0.5mol/L)滴定至第二个终点
六.滴定结果:
氢氧化钠标准溶液(1mol/l)标定硫酸。
硫酸溶液浓度:20*1/(22.013+21.954)=0.4548 mol/L
按下列公式计算:
羟苯甲酯含量=152.1*(20-C*V/0.5)/(M*1000)*100%
C-硫酸标准溶液浓度(mol/L)
V-滴定时消耗硫酸标准溶液体积(ml)
M-样品雷竞技百科 (g)
1.025g羟苯甲酯滴定曲线
终点电位: -26.3 mV 消耗体积: 14.449 ml
羟苯甲酯含量=152.1*(20-C*V/0.5)/(M*1000)*100%
=152.1*(20-14.449*0.4548/0.5)/(1.025*1000)*100%
=101.75%