一、主要试剂：

1、高氯酸：70%

2、盐酸（浓）

3、氯化亚锡-盐酸混合液：于盛有20亳升浓盐酸的500毫升烧中，加入 6 克 氯化亚锡，溶解后加280毫升水，再加 6 克 硫氰酸钠，搅拌溶解。

4、空白液：于20毫升盐酸中加 6 克 氯化亚锡，溶解后加280毫升水，搅拌均匀。

二、分析操作：

显色溶液：称取试样 0.0500 克 于200毫升三角烧杯中，加5毫升HCL，3毫升HCLO₄加热溶解后冒高氯酸烟至瓶口，溶液不冒气泡或变为红色时立即加入50毫升混合液，摇匀，用 1cm 比色皿在NJSB系列分析仪上测定含量。

参比溶液：称取同一试样，按上述溶解后，加入空白液，此溶液作为参比液。