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试剂耗材选择不好选择不对,实验结果能准确?

放大字体缩小字体发布日期:2022-03-10
核心提示:当下,市面上实验室试剂和耗材琳琅满目,雷竞技百科 、价格等也是参差不齐,究竟什么样的试剂与耗材才是对保证实验结果准确无误的呢?作
当下,市面上实验室试剂和耗材琳琅满目,雷竞技百科 、价格等也是参差不齐,究竟什么样的试剂与耗材才是对保证实验结果准确无误的呢?作为实验人员又应该如何选择呢?

首先,就是方法的适用性,不同的实验方法,选择不同的试剂与耗材,这是选择的前提,其次,就要考虑雷竞技百科 和价格,我们后说雷竞技百科 与价格,不是说他们不重要,而这是一个先后的顺序,三者同样重要,少考虑了哪一样都将是不明智的选择。别急,干货来了,咱们往下看。

化学试剂 是进行化学研究、成分分析的相对标准物质,是科技进步的重要条件,广泛用于物质的合成、分离、定性和定量分析。在工厂、学校、医院和研究所的日常工作中,都离不开化学试剂。
那么究竟如何有效选择化学试剂呢?


首先,我们要了解实验的化学试剂的分类。


国标试剂分类介绍

该类试剂为我国国家标准所规定,适用于检验、鉴定、检测。

试剂级(RG,红标签): 作为试剂的标准化学品。

基准试剂(JZ,绿标签): 作为基准物质,标定标准溶液。

优级纯(GR,绿标签): 主成分含量很高、纯度很高,适用于精确分析和研究工作,有的可作为基准物质。

分析纯(AR,红标签): 主成分含量很高、纯度较高,干扰杂质很低,适用于工业分析及化学实验。

化学纯(CP,蓝标签): 主成分含量高、纯度较高,存在干扰杂质,适用于化学实验和合成制备。

实验纯(LR,黄标签): 主成分含量高,纯度较差,杂质含量不做选择,只适用于一般化学实验和合成制备。

教学试剂: 可以满足学生教学目的,不至于造成化学反应现象偏差的一类试剂。

指定级(ZD): 该类试剂是按照用户要求的雷竞技百科 控制指标,为特定用户订做的化学试剂。

高纯试剂(EP): 包括超纯、特纯、高纯、光谱纯,配制标准溶液。此类试剂雷竞技百科 注重的是在特定方法分析过程中可能引起分析结果偏差,并对成分分析或含量分析产生干扰的杂质含量,但对主含量不做很高要求。

色谱纯(GC): 气相色谱分析专用。雷竞技百科 指标注重干扰气相色谱峰的杂质。主成分含量高。

色谱纯(LC): 液相色谱分析标准物质。雷竞技百科 指标注重干扰液相色谱峰的杂质。主成分含量高。

指示剂(ID): 配制指示溶液用。雷竞技百科 指标为变色范围和变色敏感程度。可替代CP,也适用于有机合成用。

生化试剂(BR): 配制生物化学检验试液和生化合成。雷竞技百科 指标注重生物活性杂质。可替代指示剂,可用于有机合成。

生物染色剂(BS): 配制微生物标本染色液。雷竞技百科 指标注重生物活性杂质。可替代指示剂,可用于有机合成。

光谱纯(SP): 用于光谱分析。分别适用于分光光度计标准品、原子吸收光谱标准品、原子发射光谱标准品。

合成试剂: 就是在标明成分主含量的前提下,严格给出该产品的有关各种物理常数的一类化学试剂。

其次,我们必须考虑试剂的具体用途

化学试剂的选用应以分析要求为主,包括分析任务、分析方法、对结果准确等为依据,来选用不同等级的试剂。如痕量分析要选用高纯或优级纯试剂,以降低空白值和避免杂质干扰。在以大量酸碱进行样品处理时,其酸碱也应选择优级化学纯。同时,对所用的纯水的制取方法和玻璃仪器的洗涤方式也应有特殊要求。作仲裁分析也常选用优级纯、分析纯试剂。一般车间控制分析,选用分析纯、化学纯试剂。某些制备实验、冷却浴或加热的药品,可选用工业品。


不同分析方法对试剂有不同要求。如络合滴定,最好用分析纯试剂和去离子水,否则因试剂后水中的杂质金属离子封闭指示剂,使滴定终点难以观察。


另一方面,GC-MS,HPLC,UPLC和 LC-MS等应用需要特定的或高度纯化的溶剂级别,以满足痕量分析的严格性能要求。这样也保证用户得到最高的仪器灵敏度,同时避免因使用低雷竞技百科 溶剂导致仪器中有残留引起的停机清洗。使用高雷竞技百科 溶剂的好处还包括减少重复工作、提高精密度和准确度、提高仪器性能、增加重现性以及减少仪器配件和提高分析效率等。尽管这些高纯度溶剂的成本会比低级别的产品稍高,但这些成本可以从上述好处中得到抵消。

以下是几种常见的实验室化学试剂用途:

1、HPLC级高纯液相色谱溶剂
优点:
  • 低紫外吸收
  • 非挥发性物质、游离酸、游离碱和水份含量低
  • 可用于荧光检测
用途:用于液相色谱(LC)样品制备、LC样品分析、LC-MS分析
2、农残级试剂
优点:
  • 极低的农残背景值(≤5 pg/ml ),不挥发性组分极少
  • GC控制(ECD-PND检测)雷竞技百科 可靠,稳定性高
  • 适用于分析有机氯农药、有机磷农药、多氯联苯
  • (PCBs)及其他用GC/ECD和GC/PND检测的化合物
  • 符合各种杀虫剂残留量分析的要求和对低挥发性杂质的要求
用途:用于气相色谱检测(ECD、PND),用于有机氯、有机磷农药,PCBs及其他用GC/ECD和GC/PND检测的化合物。
3、光谱纯试剂
优点:
  • 低紫外吸收、低红外吸收
  • 杂质含量低
  • 适用于UV、IR光谱分析
用途:用于UV、IR光谱分析
4、优级纯试剂
符合国际标准要求,金属元素杂质含量低(大多是ppm级)。
用途:优级纯试剂可用于大多数常规实验,这类产品还可应用于生产领域。

5、特纯与合成试剂
特纯(extra pure)或者合成(for synthesis)级别试剂的雷竞技百科 标准能够满足实验室常规溶液的配置或标准化生产使用(药物合成原材料等),通常只检测一些重要应用的参数,比如,纯度、IR参数、水分含量和醚含量以及过氧化物成分。
6、NMR核磁共振溶剂
氘代溶剂广泛应用于化学研究领域,对于分析有机物分子结构的重要方法--核磁共振波谱法是不可缺少。
用途:核磁共振实验可以提供原子同其他分子中的原子的关联信息,包括分子的空间取向、三维空间结构。在蛋白质组学、染色体组学、药物研究领域有广泛的应用。
对氘代溶剂有哪些要求?
NMR对所用溶剂的氘代度反应很敏感,如用200兆赫光谱,使用氘代度在99.5%~99.8%就足够了,如果提高设备的等级,例如用600兆赫光谱,则需要更高氘代度的溶剂。
7、基准试剂
基准化合物必须是测试精度范围内的纯物质;基准溶液被用于检验和校准当量溶液、pH缓冲溶液;只有这样的物质才能反映检验测定当量溶液。
8、衍生化试剂
衍生法指借助化学反应将待测组份接上某种特定基团,从而改善其检测灵敏度和分离效果的方法。利用化学衍生反应达到改变化合物特性的目的,使其更适合于特定分析的过程,在仪器分析中被广泛应用。
气相色谱用:为了增加样品的挥发度或提高检测灵敏度;
高效液相色谱用:与样品组份进行化学反应,反应的产物有利于色谱检测或分离。
紫外光谱用:使被测化合物带上特定基团,具有紫外吸收。
红外光谱用:使被测化合物键合特定基团,具有红外吸收。
荧光检测用:带上荧光发色基团。
最后,综合考量雷竞技百科 与价格。

虽然化学试剂必须按照国家标准进行检验合格后才能出厂销售,但不同厂家原料和工业生产的试剂在性能上有时有显著差异。甚至同一厂家,不同的同一类试剂,其性质也很难完全一致,因此,在某些要求较高的分析中,不仅要考虑试剂的等级,还应注意生产厂家、生产批号等。


说完了实验室试剂的选取办法,接下来咱们再聊一聊如何选取实验室耗材,因为实验室耗材众多,只选取其中几个常见的实验室耗材,与小伙伴们聊一聊。


固相萃取柱的选择





关于萃取柱使用时的常见问题,一般有回收率低、重现性差、净化效果不佳、流速过快过慢这几大方面,下面我们一一说明:

1、回收率低

原因分析:

(1)目标物在填料上保留不足

判断方法:空白溶剂加标,回收上样液和淋洗液,若实际检测浓度超过含量的5%,说明保留不足。
可能原因
对策
SPE柱选择不合适
选择更强保留的SPE柱
样品上样液或淋洗液的洗脱强度过强
降低样品上样液或者淋洗液的洗脱强度
上样体积/浓度过高,导致过载发生
减少上样浓度或者增加填料量
操作过程中,小柱发生“干涸”现象
重新进行活化/平衡,保证小柱在淋洗结束前不能发生“干涸”现象
(2)目标洗脱不完全
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液和淋洗液,没有检出目标物;但回收洗脱液,回收率也不高。
可能原因
对策
小柱保留太强
选择保留稍弱的SPE柱
洗脱能力太强
增强洗脱强度
洗脱体积太小
增强洗脱体积
(3)其他原因
判断方法:空白溶剂加标,回收上样液,淋洗液没有检出目标物;回收洗脱液,回收率正常。
可能原因
对策
预处理的提取不足
改变提取溶剂
目标物质不稳定,挥发或者分解
改变提取和转移方式,减少加热温度,受PH影响较大的化合物可加入缓冲盐调节PH等
预处理过程复杂
简化预处理过程
目标物与杂质结合
换适当的方法除杂质
杂质干扰效应太强
改变前处理方法或与基质加标物质进行对比
杂质过多,超出小柱最高保留
改变预处理方法,减少上样量或增加小柱填料量

2、重现性差的原因及对策

可能原因
对策
操作步骤繁琐,人为误差导致
改变前处理方法或者制定SOP方法
复杂样品基质除杂效果不佳
改变整个前处理方法,加入内标或与基质加标数据做对比
上样过程发生干涸
重新活化平衡
发生堵柱现象或者流速过快
前者改变预处理方法,后者使用止回阀控制流速


3、净化效果不佳的对策

①改变预处理方法
②改变淋洗液和洗脱液的强度
③选择合适的作用小柱
④正确进行SPE操作
4、流速过快过慢的原因及对策
流速过慢的原因
对策
SPE选择的粒径过小
选择大粒径SPE
样品预处理后仍有悬浮不溶物
上样前冷冻离心
样品粘度太高
样品稀释
SPE阻力过大,液体无法靠重力滴落
使用手动固相萃取柱装置,通过调节止回阀,气门,抽负压来调节流速
流速过快的原因
对策
SPE选择的粒径过大
选择小粒径的SPE
重力作用时流速依然很快
使用手动SPE装置,调节止回阀
抽负压时流速过快
调节止回阀和气门,控制真空表压力恒定在一定范围内

所以,选择合适的萃取柱对检测结果的准确性有着至关重要的作用。一般从两方面进行考量:吸附剂和柱规格。适宜的吸附填料可以让干扰物质与目标组分得到良好的分离,并满足回收要求。而吸附剂所能吸附的化合物雷竞技百科 是有限的,一旦样品量过大,则会出现“超载”,使得目标物直接“穿透”萃取柱不被保留。

根据基质性质选择

吸附剂主要可根据目标化合物性质和基质性质进行选择。
吸附剂的选择则大致可由以上两种方式进行选择,对于具体实例,可依据“区分目标化合物和主要干扰物”的原则进行选择。
基质
目标化合物
主要干扰物
萃取柱
土壤、污水
疏水性有机污染物
腐殖物质
反相柱C18、SLC
水果、蔬菜、中药、果汁、蔬菜汁、果酒
多种农药残留
碳水化合物、色素、有机酸、酚
NH2、Carbon/NH2
弱极性农药
反相柱C18
碱性农药
阳离子交换柱HLB
酸性农药
阴离子交换住PAX
血液、尿液、动物组织、奶制品
中性、弱酸性、弱碱性药物
蛋白质、脂肪
反相柱C18、SLC
碱性药物
阳离子交换柱PCX
酸性药物
阴离子交换住PAX
油脂
脂溶性维生素、磷脂、黄曲霉毒素
脂肪
正相柱silica、NH2、PSA

选择出适宜的吸附剂后,还需要根据检定所需的样品量选择合适的柱规格。由于萃取柱的吸附剂能吸附的化合物雷竞技百科 是有限的,一旦超过了这个数值,目标物就不能被有效保留,使得洗脱效果大打折扣。因此,根据样品中的组份量选择合适的柱规格,是很有必要的。
以下给出了萃取柱的上样容量及洗脱参数,以供参考:
萃取柱规格
最大上样量
最小洗脱体积
50mg
2.5mg
125μL
100mg
5mg
250μL
150mg
7.5mg
375μL
200mg
10mg
500μL
500mg
25mg
1250μL
1000mg
50mg
2500μL
编辑:songjiajie2010

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关键词: 试剂耗材

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