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毛细管柱气相色谱法

放大字体缩小字体发布日期:2005-10-07
最早的毛细管柱亦称空心柱,是一种又细又长,形同毛细管的开放式管柱,固定液涂在毛细管内壁上。(柱长:5-100m,内经:0.1-0.7mm

一.毛细管柱的类

1.涂壁空心柱(wall-coated open tublar columnWCOT柱)固定液直接涂在毛细管内壁上,最早的毛细管柱。

2.多孔层柱(porous-layer open tublar columnPLOT柱)

吸附型多孔层柱:在管壁上涂一层多孔材料,如分子筛、氧化铝、熔融石英及高分子多孔微球等。

分配型多孔层柱:将普通的载体沉于表面,在涂布合适的固定液

二.毛细管柱气相色谱仪

与普通色谱仪的不同处:

气路系统:加一尾吹装置——减少柱后死体积,改善柱效;

进样系统:进样量的准确性(分流、不分流、冷柱头等)。

.毛细管柱的优缺点

1.总柱效高

毛细管柱内径一般为0.1~0.7mm,内壁固定液膜极薄,中心是空的,因阻力很小,而且涡流扩散项不存在,谱带展宽变小.由于毛细管柱的阻力很小,长可为填充柱的几十倍,其总柱效比填充柱高得多.

2.分析速度快

毛细管柱的相比约为填充柱的数十倍由于液膜极薄,分配比k很小相比大,组分在固定相中的传质速度极快,因此有利于提高柱效和分析速度。它可在1小时内分离出包含一百多种化合物的汽油成分;可在几分钟内分离十几个化合物。

3.柱容量小

毛细管柱的相比高,k必然很小,因此使最大允许进样量受到限制,对单个组分而言,0.5ug就达到极限.为将极微量样品导人毛细管柱,一般需采用分流进样法。此法就是将均匀挥发的样品进行不等量的分流,只让极小部分样品(约几十分之一或几百分之一)进入柱内进入柱内的样品量占注射样品量的比例称为流比

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