1)干扰的类型
光度分析中,共存离子如本身有颜色,或与显色剂作用生成有色化合物,都将干扰测定。
A.干扰离子本身有颜色
B.干扰离子本身无颜色,但能与显色剂反应生成稳定的配合物。若生成的配合物有色则直接干扰测定,若生成的配合物无色,也降低了显色剂的浓度,影响被测离子与显色剂的反应,而产生误差。
C.干扰离子与被测离子反应生成配合物或沉淀,影响被测离子的测定。
2)消除干扰的方法
A.控制溶液酸度。
B.加入掩蔽剂与干扰离子形成更稳定的化合物,使干扰离子不再产生干扰。
C.里用参比溶液消除某些有色干扰离子的影响。
D.选择适当的工作波长以消除干扰。
E.采用适当的分离方法。
3.2吸光度测量条件的选择
3.2.1 入射光波长的选择
应根据吸收光谱曲线,选择溶液具有最大吸收时的波长作为入射光的波长。
如显色剂与钴络合物在420nm波长处均有最大吸收峰。如用此波长测定钴,则未反应的显色剂会造成干扰而降低测定的准确度。因此必须选择在500nm波长处测定,在此波长下显色剂不发生吸收。而钴络合物则有一吸收平台。
3.2.2 参比溶液的选择
1)如果仅待测物与显色剂的反应产物有吸收,可用纯溶剂作参比溶液。
2)如果显色剂或其他试剂略有吸收,应用空白溶液(不加试样的溶液)作参比溶液。
3)如试样中其他组分有吸收,但不与显色剂反应,则当显色剂无吸收时,可用试样溶液作参比溶液,当显色剂略有吸收时,可在试液中加入适当掩蔽剂将待测组分掩蔽后再加显色剂,以此溶液作参比溶液。
3.2.3 吸光度读数范围的选择
实践证明,吸光度在0.2-0.5内时,测量的相对误差最小。
可用两种方法来调整被测溶液的吸光度:
1)控制被测溶液的浓度。如改变取样量,改变溶液的浓缩倍数或稀释倍数。
2)选择不同的比色皿。吸光度小的溶液要用光程长的比色皿,吸光度大的溶液要用光程短的比色皿。