微波碱熔消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定含包覆碳的磷酸铁锂中的磷、铁、锂

1实验部分

1.1主要仪器和试剂

仪器：电感耦合等离子体发射光谱仪（上海美析仪器有限公司）；微波消解仪。

试剂：GSBG62001锂、GSBG62020-90铁、GSBG6200-90磷标准溶液，质量浓度1000μg/mL，国家钢铁材料测试中心；NaOH，分析纯级，天津市致远化学试剂有限公司；w（HCl）20%的盐酸；二级水。

1.2实验方法

称取含包覆碳的磷酸铁锂电池正极材料样品0.1g（精确至0.0001g），放入微波消解罐，加入少量水充分润湿，再加入NaOH0.8～1.0g，在功率750～800W下微波作用5min，取出冷却至室温，旋开盖，用盐酸热溶液（50～60℃）浸取溶块，然后用盐酸冷溶液洗涤（室温）并转移至100mL容量瓶，至容量瓶2/3处摇匀，加水至100mL，定容；双层慢速定量滤纸干过滤（弃去最初几毫升滤液，用30倍显微镜观察，滤液已没有黑色微小碳粒），吸取滤液10mL至100mL容量瓶中，水定容即成待测液，同时做空白。