测定原油中金属元素的应用方案

美析ICP-6800S电感耦合等离子体发射光谱仪（石化机）;

马弗炉﹔

石英容量瓶包�?span>100 mL�?0 mL两种规格,依次�?0%盐酸�?0%硝酸中浸泡，用去离子水冲洗后至于烘箱中干燥备用，石英坩埚( 100 mL)、于10%盐酸溶液中煮沸后在马弗炉�?50℃灼�? h,冷却至室温后存于干燥器中备用、�/span>

含钡、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、钒、锰的标准储备液＋�span>1000mg/L;硝酸�?8%),优级�?氩气,纯度大于等于99999%、�/span>

样品处理

称取电动搅拌器混匀后的原油样品30.0 g。将样品置于坩埚�?放在电子万用炉上加热﹐自由燃�?直至火熄灭为止﹐再将残渣移入高温马弗炉中灼烧一定时�?直至残渣完全成为灰烬﹐取出冷至室温﹐加入15 mLHNO₃,在电热板上溶解﹐加热浓缩�?~2 mL,冷却后移�?0 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。空白试验的样品处理,除不加入待测样品�?其它均按照上述方法进行、�/span>

仪器工作条件

通过采用仪器推荐条件以及反复摸索试验对仪器条件进行优化﹐优化后仪器条件为:射频功率1150 W,雾化器压�?07.5 kPa,辅助气流�?.5 L/min,蠕动泵转�?00 r/min,选择的各元素分析谱线数据见表1、�/span>

工作曲线绘制

分别取含钡、钙、镉、钴、铬﹑铜、铁、钾、镁、钠、镍、铅、钒、锰的标准储备液(1000 mg/L)配置�?00 mg/L的标准使用液、�/span>

分别叕�span>Ca、V、Pb标准使用�?.0�?.0�?. 0�? .0�?0. 0 mL、Fe，Ni标准使用�?.0�?.0�?.0�?.0�?. 0 mL, Mn�?nbsp;Mg、Cu、Co、Cd、Ba、Cr标准使用�?. 1�?.4�?.0�?.4�?0 mL�?00 mL容量瓶中﹐配置成含Ca、V 、Pb(2.0�?.0�?.0�?.0�?0.0mg/L)、Fe、Ni( l.0�?.0�?0�?.0�?. 0 mg/L), Mn、Mg、Cu、Co、Cd、Ba、Cr ( 0.1�?.4�?.0�?.4�?.0mg/L)的A系列混合标准溶液a、b、c、d、e、�/span>

分别移取Na,K标准使用�?.0�?.0�?. 0�?.0�?0 .0 mL�?00 mL容量瓶中﹐配置成含Na、K(2.0�?.0�?.0�?.0�?0.0 mg/L)的B系列混合标准溶液f、g、h、i、j、�/span>

测定

在设定的仪器测试条件上�span>,对标准溶液的金属含量进行测定,根据测定结果绘制工作曲线。试样测定根据工作曲�?在设定的仪器测试条件�?对试样的金属元素含量进行测定、�/span>

结果与讨讹�/b>