水中联氨的应用方案(分光法)
本方案用的是对二甲氨基苯甲醛泔/p>
测定范围丹span>2ug/L-100ug/L,联氨含量大?00ug/L的水样应稀释后测定、/span>
原理
在酸性条件下,联氨与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色的偶氮化合物。在测定范围内黄色的深度与联氨的含量成比例,符合朗伯-比尔定律。偶氮化合物的最大吸收波长为454nm、/span>
联氨在碱性条件下容易被氧化,氯、溴、碘等氧化剂将使测定值降低,芳香胺类例如苯胺将干扰测定,浑浊的水样及有色素的水样对测定有干扰、/p>
仪器及试剁/b>
比色箠span>50mL;
重铬酸钾(基准试剂)、/span>
2mol/L硫酸溶液:量取55.6mL浓硫酸,慢慢加入?00mL水中,并稀释到500mL搅匀,冷却、/span>
10g/L淀粉指示剂:称取1.0g可溶性淀粉置于研钵中,加少许试剂水研磨成糊状物,徐徐注入100mL煮沸的试剂水中,再继续煮?min,放置,取上层清液使用。此溶液应使用前制备、/span>
0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(也可以买市售有证书的标液(/p>
配制?span>26g硫代硫酸?Na2S2O35H2O)?6g无水硫代硫酸?Na2S2O3),溶于1L已煮沸并冷却的试剂水中。将溶液贮存于具有磨口塞的棕色试剂瓶中,放置一-周后过滤备用、/span>
标定称取亍span>120C烘至恒重的基准重铬酸?.15g(称准?.0002g)。置于碘量瓶中,加入25mL试剂水溶解,?g碘化钾及2mol/L硫酸溶液20mL混匀。于暗处放置10min。加150mL试剂水,?.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,到溶液呈淡黄色时,加10g/L淀粉指示剂1mL,继续滴定至溶液由蓝色变成亮绿色、/span>
同时做空白试验、/p>