实验室化学方法验证实操技能培训_点播课—食学宝在线学习平台

培训主题：实验室化学方法验证实操技能培训

课时：2时24分41秒

课程介绍：

方法验证是实验室建立可靠的分析系统的基础，是化学分析中的一个必要程序。在实施分析检测过程中，实验室需要通过方法验证进行质量控制，一方面可以确保建立的分析系统稳定可靠，另一方面可以实施分析系统核查以监控分析系统的稳定性。

实验室为提供更准确、高效的检测服务，往往需要采用自己制定或改进的检测方法，那么如何确保这些检测方法的可靠性与适宜性？此外，实验室根据客户的不同需求，需要采用新的标准方法，那么实验室如何证明具有新检测方法的技术能力来确保检测结果的准确性和可靠性呢？这都需要进行方法验证。特别是需要认证或认定的实验室，相关准则要求把方法验证作为强制执行的条款，在实验室引入方法前，必须要经过方法验证。

在根据《GB/T 27417-2017化学分析方法验证与确认指南》进行化学方法验证时，往往会遇到很多实操方面的问题，

比如信噪比怎么计算？

常见的常规理化、色谱法和光谱法的方法验证相同参数，运用的计算方式是一样的吗？

样品基质怎么选择？

实验室方案之重复性、精密度、标准曲线、测量范围、工作范围等怎么确定？

变异系数的表示来源？

重复性限和再现性限与重复性CV、再现性CV是如何关联的？

标准曲线、正确度的质量如何检验？

t检验法如何判断显著性差异？

回收率什么情况下要做校正？

灵敏度用斜率表示，单位是什么？

方法的技术参数什么情况下算偏离？

不确定度的编写，你只会用GUM法吗？

因此本课程针对实验室化学分析方法进行方法验证实操进行指导性培训，与以往讲解理论知识不同，此次课程运用大量的实操案例，从参数的计算到实验方案的设计，再到验证报告的输出等，手把手的教大家进行实操及相应偏离的处理，旨在提高实验室化学分析方法验证内容、结果输出、检测数据的质量，确保化学分析实验室所提供数据的有效性、公正性和可靠性。

主要内容：

第一讲化学方法验证参数的简介及参数之间的关联性

本节主要给大家介绍化学方法验证参数：检出限与灵敏度、测量区间与正确度、基质效应与选择性的简介及他们之间的关联性，测量不确定度的常用GUM法的缺点与优点。

第二讲方法验证参数-检出限及定量限的验证实操

本节主要给大家讲解确定检出限的方法：目视评价法、空白标准偏差法、校准方程的适用范围评估、信噪比法，通过分析空白样品中系列低浓度目标物来确定检出限、t检验显著性差异的表达、通过方法分辨力获得检出限、逐步稀释法获得定量限，通过举案例讲解以上方法的实操过程。并介绍如何根据检出限确定定量限以及确定检出限和定量限的方法如何选择。

第三讲方法验证参数-线性范围实操

本节主要给大家讲解制作标准曲线的注意事项及工作范围的确定，并介绍标准曲线质量的检验过程、工作范围的确定。

第四讲方法验证参数-回收率与精密度实操

本节主要给大家讲解回收率（正确度）及精密度实验方案的确定（1）加标样品基质的选择；（2）样品加标浓度的梯度水平确定；（3）样品种类及重复性次数的确定；（4）精密度确定；（5）精密度、回收率要满足的要求及计算方式；（6）回收率的检验及什么情况下需要进行校正，如何进行校正。

第五讲方法验证参数-选择性实操

本节主要给大家讲解方验验证参数中的选择性如何做。

第六讲方法验证参数-灵敏度验证实操

本节主要给大家讲解如何通过计算校准直线的斜率来表达检测方法的灵敏度及灵敏度计算时单位的表达方式。

第七讲方法验证参数-不确定度实操

本节主要给大家讲解方验验证参数中的不确定度评定的四个方法：精密度法、线性拟合法、控制图法、GUM法及四种方法间的联系及优缺点。

第八讲方法验证-偏离的准则

本节主要给大家讲解方法验证技术参数什么情况下算偏离及其准则。