GC-L6气相色谱仪

食品中对羟基苯甲酸脂类的测定

本方法适用于酱油、醋、水果汁及果酱中对羟基苯甲酸脂类的测定。

本方法依据《食品安全国家标准 GB/T 5009.31-2003 食品中对羟基苯甲酸脂类的测定 》方法中规定

一、 原理

试样酸化后，对羟基苯甲酸脂类用乙醚提取浓缩后，用具氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，外标法定量。

二、试剂

1. 乙醚，重蒸。

2. 无水乙醇。

3. 无水硫酸钠

4. 饱和氯化钠溶液。

5.1g /100mL 碳酸氢钠溶液。

6.1 ： 1 盐酸 : 量取 50mL 盐酸，用水稀释 100m L,

7. 对羟基苯甲酸乙脂、丙脂标准溶液 : 准确称取对羟基苯甲酸乙脂、丙脂各 0.050g 溶于 50m L 容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，该溶液每毫升相当于 1 mg 对羟基苯甲酸乙脂、丙脂。

8. 对羟基苯甲酸乙脂、丙脂使用溶液 : 取适量的对羟基苯甲酸乙脂、丙脂标准溶液，用无水乙醇分别稀释至每毫升相当于 50,100,200,400,600,800 Kg 的对羟基苯甲酸乙脂、丙脂。

三、仪器

1 GC-L6 气相色谱仪 : 具有氢火焰离子化检测器

2 KD 浓缩器

3 万分之一电子天平

4 氮、氢、空气源（发生器或钢瓶任选 , 气体纯度要求 99.999% ）

5 数据处理系统（电脑、打印机、工作站）

四、分析步骤

1 提取净化

酱油、醋、果汁 : 吸取 5g 预先均匀化的试样于 125 mL 分液漏斗中，加人 1mL1 ： 1 盐酸酸化， 10 mL 饱和氯化钠溶液，摇匀，分别以 75,50,50 mL 乙醚提取三次，每次 2 min ，放置片刻，弃去水层，合并乙醚层于 250 mL 分液漏斗中，加 10 ml 饱和氯化钠溶液洗涤一次，再分别以 1 g /100 mL 碳酸氢钠溶液 30,30,30 mL 洗涤三次，弃去水层。用滤纸吸去漏斗颈部水分，塞上脱脂棉，加 10 g 无水硫酸钠于室温放置 30 min ，在 KD 浓缩器上浓缩近干，用吹氮除去残留溶剂。用无水乙醇定容至每毫升含 1 mg 对羟基苯甲酸乙脂、丙脂供气相色谱用。

称取 5g 事先均匀化的果酱试样于 100m L 具塞试管中，加人 1m L1:1 盐酸， 10m L 饱和氯化钠溶液，摇匀，用 50,30,30 mL 乙醚提取三次，每次 2 min ，用吸管转移乙醚至 250 m 工分液漏斗中，以下按上法操作。

五、 色谱测定条件

1. 色谱柱 : 玻璃柱，内径 3 mm ，长 2.6 m ，内涂以 3%SE-30 固定液的 60 目一 80 目 ChromosorbW AW DMC5 ，柱温 17 0 ℃ ，进样口 22 0 ℃ ，检测器 22 0 ℃ .

2. 气流条件 : 氢气， 50 ml,/min; 氮气， 40 ml./min; 空气， 500 mL/min

3. 进样 1ul 标准系列中各浓度标准使用液于气相色谱中，测定不同浓度对羟基苯甲酸乙脂、丙脂的峰高。以浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制标准曲线。同时进样 1ul. 试样溶液，测定峰高与标准曲线定量比较。

4 计算

式中 :

X------ 一试样中对经基苯甲酸醋类含量，单位为克每千克 (g/kg);

A----- 测定试样中对经基苯甲酸醋类雷竞技百科 ，单位为微克 (pg);

V 2 --- 试样制备液体积，单位为毫升 (mL) ;

V 1 ----- 试样进样体积，单位为微升 (pL);