Bond Elut C18和Bond Elut Carbon/NH2在谷物、豆类、坚果和种子中的农药多残留固相萃取方法
1、 样品前处理
a、 称取10G样品,加入20ml水,放置15分钟;
b、 加入50ML乙腈,进行匀浆,抽滤,用于20ML乙腈淋洗滤纸上的残留物,合并滤液,后用乙腈定容至100ML;
c、 量取20ML滤液,加入10G Nacl和20ML 0.5mol/L的磷酸缓冲液(PH7.0),充分振摇10min,静置使溶液分层,弃支水相层;
2、 C18 SPE净化
a、 活化:Bond Elut C18(1G)柱,用10ML的乙腈淋洗,进行活化;
b、 上样:加入20ML萃取液。收集流出溶液;
c、 洗脱:用2ML乙腈洗脱,接收洗脱液,合并所有流出溶液;
d、 脱水:将收集的溶液过装有无水硫酸钠的漏斗,并用适量乙腈淋洗漏斗,收集全部滤液;
e、 浓缩:低于40度温度条件下,浓缩近干,用2ML的乙腈/甲苯(3:1)重新溶解,待进一步净化。
3、 Carbon/NH2 SPE净化
a、 活化:Bond Elut Carbon/NH2(500mg/500mg)柱,用10ML乙腈/甲苯()3:1淋洗,进行活化;
b、 上样:将上步中2ML经过初步净化的样品溶液,加入到Carbon/NH2 SPE中;
c、 洗脱:用20ML的乙腈/甲苯(3:1)淋洗SPE小柱,收集所有上样流出液和洗脱液;
d、 浓缩:低于40度温度条件下,浓缩近干,现加入5ML丙酮重新溶解后并浓缩近干,用丙酮/正已烷(1:1)溶解,定容至1ML。
4、 GC-MS或GC-MS/MS检测
5、 样品成分
数百种杀虫剂、杀菌剂、除草剂、饲料添加剂、兽药等。
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