植物油中6号溶剂残留测定的气相色谱仪新方法

前言：

多年的粮油检测工作使我们清楚懂得:严格执行国家标准,按标准规定的程序和步骤进行检测,是每一位粮油检测工作者的天职。然而,在按国家标准（GB5009.37）中《食用植物油卫生标准的分析方法》“残留溶剂”的测定步骤进行检测时,经常出现一些非人为但又不可避免的问题。为此,滕州市浩瀚色谱仪器技术服务有限公司根据常年在实际检测过程中遇到的一些问题，对国标进行了一些修改与补充，研发出新的分析方法，取得了不错的效果，特与广大新老客户分享。

国标中不足之处：

1.国标中标样配制采用的N,N-二甲基乙酰胺（简称DMA)作底液，（1）这和植物油样品的底液是不同的，即不是同一条件下的操作，或多或少存在着误差，（2）再者MDEA要使用色谱纯，价格昂贵；否则使用分析纯，易引入杂质，增加分析的复杂性，（3）MDEA沸点虽然高，但总会或多或少的挥发，就入色谱柱，由于柱温较低，MDEA将残留在色谱柱中，影响柱效及分离度，造成不必要的干扰。

2.国标中填充柱采用DEGS/102，实践证明这种柱子存在的问题是：柱效不是太高，峰形易拖尾，使用寿命短；为此浩瀚色谱仪器技术研发出填充柱Haohan-6 solvent，溶剂峰形对称，柱效高。

对国标改进后的新方法：

（1）无需采用MDEA，（I）购买市售压榨油（无溶剂）作为底液（II）利用企业自身生产油作为底液（需加热挥发，无溶剂色谱峰即可，此种方法，值得推广）

（2）采用滕州市浩瀚色谱仪器技术服务有限公司研发的填充柱Haohan-6 solvent，溶剂峰形对称，柱效高。

附录：

Haohan-6 solvent填充柱测试植物油实例参考谱图

Haohan790 GC System 气相色谱仪

现代实验室始终面临各种各样的实际问题，需要采用切实可行的方法予以解决。处理复杂样品基质、保持数据完整性以及满足用户培训需求等问题可能导致大量的时间和资源浪费。

Haohan790 GC System 气相色谱仪，是浩瀚为这些问题提供的一款高效，快速气相色谱仪，在环境，生物，食品，医药，石化，卫生，院校等行业得到广泛应用.

Haohan790 GC System 气相色谱仪详情：

1.工作条件

1.1.温度：5°C -- 35°C

1.2.湿度：5 –85%

1.3.电源：AC220±10%；50±0.5Hz

2.柱温箱

2.1.温度：室温5°C -- 400°C

2.2.程序升温：7阶程升，可扩充16阶

2.3.在5min内，从400°C降温到50°C

2.4.温度精度：室温每波动1°C ，柱温箱的温度波动＜0.1°C

2.5.双通道柱流失补偿

3.加热区域

3.1.除柱温箱外，有5个独立的加热区域（3个进样口，2个检测器，2个辅助区）/可扩充

3.2.辅助区的温度：400°C

4.隔膜吹扫填充柱进样口

4.1.手动控制压力/流量（可选配电子控制）

4.2.温度400°C

4.3.压力设定范围：0－100psi

4.4.气体流量设定范围：0－100mL/min

4.5.可用于1/4”、1/8”填充柱和0.53mm毛细柱

5.分流/不分流进样口

5.1.可以用于50um到530um的色谱柱

5.2.分流比可到3000:1

5.3.省气模式可以节约气体用量（选配）

5.4.EPC功能（选配）。

5.5.电子控压精度：0.001 psi（千分之一psi）（选配）

5.6.温度400°C

5.7.压力范围：0 -- 100psi

6.冷柱头进样系统（选配）

7.显示屏

320*240英寸中英文显示界面，更适合产品的出口。

8.检测器

8.1氢火焰离子化检测器（FID）

使用温度：400℃
检出限：≤2.5*10 -12 g/s(n-C16)
线性范围：107（±10%）

噪声≤5×10^-14A

漂移≤2×10^-13/30min

自动点火方式（选配）

8.2热导检测器（TCD）

适配填充柱及毛细管柱
使用温度：300℃
灵敏度S≥3000mv.ml/mg（苯）

灵敏度S≥5000mv.ml/mg（选配）

灵敏度S≥8000mv.ml/mg（选配）

灵敏度S≥10000mv.ml/mg（选配）
线性范围：105（±5%）

漂移：≤0.1mv/30min

噪声：≤20uv

8.3火焰光度检测器（FPD）

使用温度：350℃
检出限：<2*10 -11 g S/s, <9*10 -13 g P/s
线性范围：>103 S, 104 P
自动点火方式（选配）

8.4电子捕获检测器（ECD）

使用温度：400℃
检出限：≤1*10 -14 g/s
线性范围：>5*105（±5%）
放射源：<10 mCi, 63Ni
微池设计

8.5氮磷检测器（NPD）

使用温度：400℃
检出限：≤3*10 -12 g/s
线性范围：105 N, 105 P
检测限：<2*10 -13 g N/s, <2*10 -13 g P/s

自动点火方式（选配）

9.数据处理系统

9.1外置色谱工作站

9.2内置色谱工作站（反控型，选配）

9.3模拟蒸馏系统软件（选配）

9.4煤气热值系统软件（选配）

9.5汽油PONA系统软件（选配）

9.6变压器绝缘油系统软件（选配）