塑化剁/a>指的是工业用的塑料软化剂，主要有邻苯二甲酸二乙基己基酯（DEHP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）等，不法商家把塑化剂代替起云剂中的棕榈油，添加到食品中，目的是增加饮料流动的黏稠性和稳定性。研究表明，邻苯二甲酸酯在人体和动物体内发挥着类似雌性激素的作用，可干扰内分泌，对生殖系统造成不良影响，是国际上重点监控的内分泌干扰激素，其损害严重时可导致细胞突变，最终致畸和致癌。中国卫生部6?日晚紧急发布公告，将塑化剂邻苯二甲酸酯类列为第六批食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名?rdquo;之中、br />
实验条件
色谱柱：Purospher?STAR LP RP-18e 2504.6mm?um）（1.56200.0008（/p>
流动 （v/v）： A-超纯水（Milli-Q B-乙腈?.00030.4004（/p>
梯度?-5min 15%B;5-8min 15-100%B;8-25min 100%B
流速： 1 mL/min
进样量：20ul
样品处理
叕a href='//www.sqrdapp.com/news/tag_654.html' class='zdbq' title='果汁相关食品资讯' target='_blank'>果汁10.0g于具塞三角锥瓶中，加乙腈20ml,?0℃下超声30min,转移?5ml容量瓶中，用乙腈定容，摇匀。处理液于低速离心机中离心（R=3700?min），取上清液直接注入液相色谱检测。果冻、布丁等样品同法处理、/p>
结果
?,?,?,?分别是塑化剂对照品（DBP\DEHP\DNOP）、番石榴果汁样品（不含塑化剂）、果汁样品加标、A品牌果汁样品的检测图谱、/p>
? 塑化剂对照品HPLC图谱?-DBP,2-DEHP,3-DNOP;浓度分别?25,125,160ug/ml（br />
? 番石榴果汁HPLC图谱
? 番石榴果汁加标（DBP/DEHP/DNOP）HPLC图谱
? 含塑化剂的A品牌果汁样品HPLC图谱
采用Purospher?STAR色谱柱测定DEHP时方法在10-500ug/ml范围内线性良好。方法用于测试A品牌果汁中的塑化剂含量，其DEHP含量?72mg/kg（ppm），该果汁的中塑化剂含量严重超过标准。方法中前处理简单便捷，方法测试准确可靠，适合于果汁饮料检测、/p>
Purospher?STAR色谱柰br />
默克密理博（Merck Millipore）Purospher?STAR色谱柱系高纯硅胶基质填料，具有低金属残留、填充紧密、粒径范围窄、色谱峰对称性好、柱效高等特点，适合绝大部分化合物的分析测试、/p>
整体化色谱柱（Chromolith?（/strong>
为了提高检测效率，默克密理博还提供整体化色谱柱（Chromolith?）用于快速检测塑化剂（见?）。方法采用Chromolith?整体化色谱柱，采?ml/min的流速，可实现在10min之内完成分析，系统压力小?5Bar.默克密理博的Chromolith?整体化色谱柱具有低柱压、高柱效、耐污染、长寿命、样品前处理简单等特点，适合于复杂基质样品的快速分析测试、/p>
? 番石榴果汁加标（DBP/DEHP/DNOP）整体化色谱柱测试HPLC图谱
塑化剂检测用水解决方桇/strong>
EDS-Pak是一种专门针对环境激素分析开发的终端精制器，配合Milli-Q系列超纯水可用于去除内分泌干扰物EDs类特定有机物
LC-PAK是专门针对痕量有机物分析开发的终端精制器，主要用于HPLC/UPLC/ LC-MS 用水，该终端精制器主要由经纯化的 C18反相硅胶构成，通过疏水作用有效去除各种有机污染物，有效改善因TOC过高引起的基线漂移、鬼峰、灵敏度不足，色谱柱堵塞等问题、/p>
其他样品前处理方泔/strong>
A液液萃取柱Extrelut?NT
a）液液萃取柱：Extrelut?NT20;
b）上样：10g果汁饮料（或已处理的其他样品水溶液），减压过柱，水相保留在萃取柱填料表面：/p>
c）洗脱：?0ml正己烷（或乙酸乙酯）过柱，脂溶性化合物（塑化剂）从水溶液中被提取出来，流出液浓缩，用甲醇定容至25ml,进HPLC检测、/p>
B固相萃取Lichrolut?
a）固相萃取柱：Lichrolut RP-18 ?0-63um,1000mg/6ml）；
b）上样：10g果汁饮料（或已处理的其他样品水溶液），减压过柱，流?ml/min;
c）清洗：现用20ml水清洗，再用30%甲醇12ml清洗，流?ml/min;;
d）洗脱：用纯甲醇20ml洗脱?5ml容量瓶中，再用甲醇定容至25ml,进HPLC检测、/p>
用于塑化剂检测的色谱耗材及试剁/strong>
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序号
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名称
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规格描述
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货号
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1
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色谱柰/div>
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Purospher?STAR LP RP-18e 2504.6mm(5um)
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1.56200.0008
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2
|
色谱乙腈
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LichroSolv?Acetonitrile Gradient Grade
|
1.00030.4004
|
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3
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正己烶/div>
|
LichroSolv?n-Hexane
|
1.04391.4000
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4
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乙酸乙酯
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LichroSolv?Ethyl acetate
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1.00868.4000
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5
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液液萃取柱Extrelut NT
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Extrelut NT20(处理20ml样品溶液)
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1.15096.0001
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6
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固相萃取柱Lichrolut RP18
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Lichrolut RP-18 (40-63um,1000mg/6ml)
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1.02122.0001
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7
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手动移液?/div>
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Macro pipette controller
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BR26151
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8
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电动移液?/div>
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Accu-jet? pro
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BR26300
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9
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针头滤器
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微孔滤膜0.45um,PTFE
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SLFHX13NL
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10
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纯水系统
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Milli-Q Advantage超纯水系绞/div>
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Z00Q0V0T0
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11
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整体化液相色谱柱
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Chromolith?Performance RP-18e 100-4.6mm
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1.02129.0001
|
更多详细方法，请联系默克密理博（Merck Millipore（br /> ?nbsp; 机：021-38529000
全国客服热线?00-889-1988
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行业９/font>
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鲁公网安 37060202000128叶/a>
